DB37/T 3712-2019 公英青蓝合剂中添加金刚乙胺的测定 超高效液相色谱-串联质谱法

ICS11.220

B42

DB37

山东省地方标准

DB37/T3712—2019

公英青蓝合剂中添加金刚乙胺的测定

超高效液相色谱-串联质谱法

Determinationadditionofrimantadineingongyingqinglanmixture—UPLC-MS/MS

2019-11-18发布2019-12-18实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3712—2019

目次

前言................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3原理...............................................................................1

4试剂或材料.........................................................................1

5仪器设备...........................................................................1

6试验步骤...........................................................................2

6.1样品溶液的制备.................................................................2

6.2基质匹配对照溶液的制备.........................................................2

6.3仪器参考条件...................................................................2

6.4测定...........................................................................3

7试验数据处理.......................................................................3

8精密度.............................................................................3

附录A（资料性附录）金刚乙胺特征离子质量色谱图..................................4

I

DB37/T3712—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。

本标准主要起草人：张传津、魏秀丽、李有志、陈玲、张志民、赵有轩、张呈军、章安源、尹伶灵。

II

DB37/T3712—2019

公英青蓝合剂中添加金刚乙胺的测定超高效液相色谱-串联质谱

法

1范围

本标准规定了公英青蓝合剂中金刚乙胺的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于公英青蓝合剂中金刚乙胺的测定。

本方法检测限为2μg/mL，定量限为5μg/mL。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

公英青蓝合剂中的金刚乙胺经稀释后，超高效液相色谱串联质谱测定，依据保留时间和离子丰度比

定性，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T6682一级水的规定。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.3流动相：

a)流动相A甲醇(含0.1%甲酸)：吸取甲酸（4.2）1.0mL，加甲醇（4.1）稀释至1000mL，

过0.22μm微孔滤膜备用；

b)流动相B水溶液（含0.1%甲酸）：吸取甲酸（4.2）1.0mL，加水稀释至100