GB/T 39109-2020 纺织品 二苯甲酮类紫外线吸收剂的测定

ICS59.080.01

w04

西亘

中华人民共和国国家标准

CB/T39109-2020

纺织品二苯甲自同类紫外线吸收剂的测定

Textiles-Determinationofbenzophenoneultravioletabsorbents

2020-10-21发布2021-05-01实施

国家市场监督管理总局申噎

国家标准化管理委员会保叩

GB/T39109-2020

前

＊标准按照GB/T1.12009给出的规则屈尊。

请注意水文仲的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的贞任。

本标准由巾同纺织丁．业联合会提；I\•

本标准且l伞罔纺织品标准化技术委员会CSAC/TC209）归「I•

本标准起草单位：宁波华标检测有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、福建宇邦纺织科技有限

公司、绍兴市上虞华联印染有限公司、浙江影蝶实业股份有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院、巾纺

标（深圳｜）检测有限公司、郑州｜海关技术巾心、南宁海关技术巾心、福建省纤维检验巾心、晋江巾纺标检测

有限公司、奥i普天j戊（厦门〉光也有限公司、上海「11质盐监督检验技术研究院、浙江省检验检疫科学技术

研究院、浙江厅里学院、宁披币．生职业技术学院、石家门：海关技术中心、~tH斗木齐海关技术巾心、青岛海

关技术巾心。

水标准主要起草人：僻科杰、张思崽、吴刚、周昆、w琦倍、辛B会i~f、盖国平、朱峰、朱万千11、品｛古龙、

彭志jJ飞、冯敏东、赵海浪、连素梅、刘俊、刘鸿飞、蔡芳、王铭、任沾庆、冯云。

GB/T39109-2020

纺织品二苯甲翻类紫外线吸收剂的测定

警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施．并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用高效擅相包i辞仪－二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定纺织产品中ll种二At

「P嗣类紫外线吸收剂的方法。

本标准适用于各类纺织产品中二苯甲酬类紫外线吸收剂的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引m文件．仅注日期的版本适用于本文

件．凡是不注H期的引用文件．其战革开版本（包括所有的修班单）适用T本文件。

GH/T6682分析实验室用水规梢和试验方法

3原理

试样经巾醉超卢提取．经滤J出过滤净化后.J-H高效瓶利1色i苦仪·二极管｜作列检i9!1J器（H凹，巳DAf)）进

行测定和确证．外标法定量。

4试~J

4.1除非另有民明．所用的试市lj均为分析纯，水为GB门、6682规定的一级水。

4.2甲醇：包i常纯。

4.3异丙醇：色i拌纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5甲酸榕液：1mL/L"ii!取lml，巾酸（4.4），用＊溶解并定容至l000ml，，擂，匀”

4.6含1mL/Llfl酸的甲醇－f非两醇珞谁（70+30）：盐取699mL的甲醉（4.2）、300mLf~J异丙醇（4.3）、

lmL的甲酸（4.4）挝什．摇匀。

4.7二苯4-1嗣类紫外线吸收剂标准物质（纯度二二98%）：见附录A.

4.8二米l和嗣类紫外线吸收开lj标准储备j容？在Cl000mg/L）：准确称取4.7巾规定的标准品．精Tiffi到

0.1mg.用F~醉（4.2）将二)t::fl·INi]类紫外线吸收剂标准物质情解、定特．配制成地度为1000mg/L的单

组分储备榕i位。

注：标准储备济i夜在0℃～t℃下越光保fr.有效则宜为3个月．

4.9二苯甲嗣类紫外线吸收开lj标准丁．作济液：分别移收适量体积的标准储备部液（4.8).J+j叩醇（4.2）稀

释．配制成0.0mg/I，、0.5mg/L,1mg/L、2mg/L,5mg/L,10mg/L、20mg/L不同浓度的标准丁－作

i容恼。

注：标准了作济i夜在0飞～4飞下边光u存．有效JPl'A:J-11个月．

GB/T39109-2020

5设备和仪器

5.1提取器：具密闭来，约60mL.巾硬质玻璃制成管状。

5.2超1ii"i皮发生器，：工作频率为40kHz.

5.3有机相过滤脆：孔枉为0.45µm。

5.4分析天平：分j宜的分别为0.1mg和0.01g。

5_5日效？在相也谱仪：带有二极管阵州检测器。

6分析步骤

6.1试样的制备和提取

取有代表性试样.9'1J此约5mmX5mm的小片’·混合。从混合样ijI称取0.5g.柑确到0.01g.ftT

破硝提取器（5.l)iji.加入30mL甲醇．将提取器11于60℃超声波发生拇（5.2)'11萃取30min.冷却至

室温后．取适址上i的在用有机相过证；膜（5.3）过滤后．采用高效？在相色谱仪（5.5）分析。

6.2液相色i昔分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器．肉此不可能给IH邑谱分析的普跑参数．采用下列操作条件已

被证明对测试是合适的：

a)包i肯在t：亲水性C,8(5µm).250mm×4.6mm，或相当者：

b)流量：0.8mL/min:

c)柱温：30·c:

cl)进’样盐：20.0/.LL:

e)位副＇！IJ器：二极管阵列检jj!IJ:Im(D八O);

[)检测被L（：见炭1;

表111种二苯甲翻类紫外线吸收荆物质的检测波长

}i＇号名弱：俭测i皮长／nm

258

二苯叩隅

2I－挺拔二苯吁l嗣280

32-I－二路基二米巾酶280

2.2'.•I.I’－pq经稳二ijl;Ffl酬280

52-p企基－1-11'氧基－－：.苯II＇静l2日。

62归基l甲征最H黄眼二米甲嗣280

72.2巳二焊基－1.1’·二币氧必二;lit:甲酬280

85－氯－2－段基二者E甲静i258

92.2飞二狂暴－4－吓l征提二米i:p酣280

JO2.3.1-=-:r王丛：二苯叮l嗣310

11280

2主主基－I正if氧基二苯叩嗣

2

GB/T39109-2020

g)流动相A:1mL/LFflI\盘带掖（l.5);

h)流功柑8：含lmL/I，叩陋的lfl醉，异丙醉梆掖（1.6)j

i)梯皮讯：脱程序：.！.＼！，表2:

j)定性扫描波长：210nm~400nm。

表2高效渣相色谱法梯度洗脱程序

ll·tIi流?91杭IAiJ!［动丰ElH

1111117o%

。60,,0

355050

122080

15397

50397

5160lO

606010

6.32性定量分析

分别移取标准工作洛液（4..9)5f11测试液（见6.1）按照6.2条件进行分析．血过标样平！！比较试样在规

定的检测披长下色谐峙的保阳时间以泣光潜｜引进行定性．运量险测波跃参二号标准物质a11种二非甲嗣

类紫外吸收剂在本民验条件下的色悄固和保留时间参见附求B.11种二米l书剧类紫外l吸收俐的光谐图

参见附录Ca以目标化合物的峰面积为纵坐标、目标化合物的故度为横坐标绘制标准丁．作｜｜｜！钱，按照外

标法进行定盐~I讲：。标准仁作陪液和百［lj讯、液巾待测物的响应｛直均应在仪器线性111句应也用内．如果含iii:

超过标准rt11线范！主｜．用＂＇醉（4.2）稀挥到适当浓度后再分析。

6.4空白试验

除不加i式样外．按G.l、G.2和6.3测定dt骤进行。

7结果计算和表示

本方法测定结县以二苯1：µ阳类紫外版收剂的检测结巢分别表示．接式（1)i，，算：

X._A,×(c,-c,,)×V×F

•..(l)

’A,.×m

式中：

X，一一试样小提取出二:11(：甲酬类紫外线吸收剂i的含量．单位为毫克每千克（mg/kg）二

八，一一样液巾二苯甲翻类紫外线吸收邦li的峰［面积（或峰高）；

A，、一一标准工作情被巾二苯Ill嗣类紫外线吸收剂J的峰而积（9j(峰高）：

C;一一标准Tf乍溶被中二苯4-1酣类紫外线吸收剂，的质hl浓度．单位为毫克每升（mg/U:

“一一宅向试验：，，二苯甲酣类紫扑线吸收剂I的质吐浓度．单位为毫克每Jl<mg/L):

F一一稀释冈于：

V一一样？自最终体积，单位为’宅刀’（mL):

Ill一一试样质垃．单位为克（g).

3

GB/T39109-2020

试验结果以各种二苯叩障j类紫外线吸收剂的检测结果分别表I）~•计算结果保阳至整数位。

8方法测定低限与精密度

8.1测定低限

本方法的测定低限为l0mg／悔。

8.2精密度

在同一实验宰．由同一操作者使用相同设备．按相同的测试方法．井在短时间内对同一被视lj对象相

丘独立进行协J!Jt式获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%.以大于10%的悄况下不超过5%为

前提。

9试验报告

试验报告至少应给：1-1下述内容：

a)本标准编号；

b)样品来源及捕述：

c)试验结果；

d)任何偏离本标准的细节；

e)试验日期。

附录A

（规范性附录〉

11种二苯甲酬类紫外钱吸收荆信息表

表A.I给出了11种二苯甲酬类紫外线吸收剂化学物质信息。

表A.1门种二苯甲翻类紫外线吸收荆

化学文摘登记号＜CAS)

序号相对分子质挝分子式

名称英文名纺扫J式

二苯qil剿l如nzophcnone119-61-9182C1..H1.0

qο

2小组占2二J点甲嗣4-Hydroxybenzophenone1137424198C131--11们02