DB33/T 2412-2021 渔业环境中拟除虫菊酯类农药多组分残留量测定 气相色谱-串联质谱法

ICS67.120.30

CCSB50

33

浙江省地方标准

DB33/T2412—2021

渔业环境中拟除虫菊酯类农药多组分残留

量测定气相色谱-串联质谱法

Determinationofpyrethrinpesticideresiduesinfisheryenvironmentby

gaschromatographytandemmassspectrometry

2021-12-24发布2022-01-24实施

浙江省市场监督管理局发布

DB33/T2412—2021

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4原理..............................................................................1

5试剂和材料........................................................................1

6仪器设备..........................................................................2

7样品..............................................................................2

8试验步骤..........................................................................2

9试验数据处理......................................................................3

10方法的定量限、准确度和精密度.....................................................4

附录A（资料性）拟除虫菊酯类农药的中文与英文名称、定量定性离子对、保留时间和定量限..5

附录B（资料性）拟除虫菊酯类农药标准溶液的总离子流色谱图............................6

附录C（资料性）拟除虫菊酯类农药的多反应监测（MRM）二级谱图.........................7

I

DB33/T2412—2021

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由浙江省农业农村厅提出。

本标准由浙江省水产标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：浙江省海洋水产研究所。

本标准主要起草人：孙秀梅、金衍健、李铁军、郭远明、郝青、胡红美、尤炬炬。

II

DB33/T2412—2021

渔业环境中拟除虫菊酯类农药多组分残留量测定

气相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了渔业环境水体和底泥中10种拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱串联质谱法测定的原

理、试剂材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、方法的定量限、准确度和精密度等要求。

本标准适用于渔业环境水体及底泥中联苯菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊

酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氟胺氰菊酯等10种拟除虫菊酯类农药多组分残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

标准。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

3术语和定义

本标准没有需要界定的术语和定义。

4原理

水体中的拟除虫菊酯类农药残留经正己烷和二氯甲烷提取，PSA-佛罗里土复合固相萃取柱净化；底

泥中的拟除虫菊酯类农药残留经正己烷-乙酸乙酯-丙酮混合溶剂超声提取，铜粉除去硫化物，PSA-佛罗

里土复合固相萃取柱净化。气相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1试验用水：符合GB/T6682—2008一级水要求。

5.2二氯甲烷：色谱纯。

5.3正己烷：色谱纯。

5.4乙酸乙酯：色谱纯。

5.5丙酮：色谱纯。

5.6正己烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1）：量取8体积正己烷、1体积乙酸乙酯和1体积丙酮，混匀。

5.7盐酸溶液（1+1）：取1体积盐酸缓慢加入1体积水中，冷却。

5.8无水硫酸钠：650℃灼烧4h，取出放入干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。

5.9铜粉：200目，纯度99.7%，盐酸溶液浸泡30min，倾去盐酸溶液，去离子水洗至中性，再用丙

酮洗涤数次，氮气吹干，充氮气保存于具塞玻璃瓶中。

5.10无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱（内径1.0cm）中装无水硫酸钠10g，边倒边轻轻敲打。

5.11乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）填料：40μm～63μm。

1

DB33/T2412—2021

5.12佛罗里土固相萃取柱：1000mg，6mL，或相当者。

5.13PSA-佛罗里土复合固相萃取柱：称取0.5gPSA，填充于佛罗里土固相萃取小柱中，敲打柱身使其

紧实，再加1g无水硫酸钠。

5.14微孔滤膜：纤维素滤膜，0.45μm，直径6cm。

5.15有机相滤膜：尼龙66，0.45μm。

5.16拟除虫菊酯类标准溶液：联苯菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰

菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氟胺氰菊酯均为有证标准溶液，浓度分别为100μg/mL，溶剂正己烷。

5.17拟除虫菊酯类混合标准储备溶液：分别准确量取适量的每种拟除虫菊酯标准溶液，用正己烷配制

成浓度为1.00μg/mL的混合标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存，有效期3个月。

6仪器设备

6.1气相色谱-串联质谱仪，配有电子轰击离子（EI）源。

6.2电子天平：最小分度值分别为0.01g和0.0001g。

6.3离心机：转速可达5000r/min。

6.4旋涡混合器。

6.5固相萃取装置。

6.6旋转蒸发仪。

6.7超声波仪：40kHz。

7样品

7.1样品采集、贮存和运输按照GB17378.3、HJ493、SC/T9102.3执行。

7.2水体样品采集以1L棕色磨口玻璃瓶封装后4℃冷藏保存，24h内完成样品萃取；在采集与保存

过程中，应防止样品受到污染或发生残留物