DB35/T 1486-2014 海水中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS13.060

Z16

DB35

福建省地方标准

DB35/T1486—2014

海水中稀土元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

Determinationofrareearthelementsinseawater

byICP-MSmethod

2014-12-29发布2015-03-02实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1486—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。

本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。

本标准起草单位：福建省海洋环境与渔业资源监测中心、厦门大学海洋与地球学院。

本标准主要起草人：郑福来、黄东仁、弓振斌、杨武琳、刘宝敏、吴茂生、李荣茂、张天闻、

陈火荣、梁银川。

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DB35/T1486—2014

海水中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了海水中钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、

钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）等15种稀土元

素的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本标准适用于河口、近岸海水中15种稀土元素的测定。

本标准的方法检出限参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重

复性与再现性的基本方法

3原理

利用氢氧化铟共沉淀海水中的稀土元素，将共沉淀物溶解制成待测溶液，用电感耦合等离子体质谱

仪进行测定。

4试剂和溶液

4.1超纯水：电阻率不小于18.2MΩ•cm（25℃）。

4.2硝酸（HNO3）：优级纯。

4.3盐酸（HCl）：优级纯。

4.4四水合三氯化铟（InCl3·4H2O）：分析纯。

4.5氯化铵（NH4Cl）：优级纯。

4.6氨水（NH3·H2O）：用等温扩散法提纯。

4.7硝酸溶液（1+49）：1体积的硝酸（4.2）与49体积的超纯水（4.1）混匀。

4.8硝酸溶液（1+3）：1体积的硝酸（4.2）与3体积的超纯水（4.1）混匀。

4.9盐酸溶液（0.5mol/L）：取21.0mL盐酸（4.3）用超纯水（4.1）定容至500mL。

4.10氨水-氯化铵溶液：准确称取4.01g氯化铵（4.5）溶于100mL超纯水（4.1）中，用氨水（4.6）

调节至pH9.5。

4.11三氯化铟溶液（含In3+100g/L）：准确称取6.38g四水合三氯化铟（4.4）用超纯水（4.1）

定容至25mL。

4.12多元素混合质谱调谐液（1.00μg/L）：7Li、59Co、89Y、140Ce、205Tl等元素的浓度均为1.00μg/L

的多元素混合调谐溶液。

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DB35/T1486—2014

4.13贮备液（100mg/L）：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的浓度

均为100mg/L的多元素贮备溶液，溶剂为硝酸溶液。4℃冷藏保存，有效期1年。

4.14中间液（1.00mg/L）：取1.00mL贮备液（4.13）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.7)定容

至刻度，摇匀。4℃冷藏保存，有效期1个月。

4.15内标贮备液（1000mg/L）：含Rh的浓度为1000mg/L。

4.16内标中间液（10.0mg/L）：取1.00mL内标贮备液（4.15）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）

稀释至刻度，摇匀。4℃冷藏保存，有效期1个月。

4.17百里酚蓝指示液（1g/L）：称取0.10g百里酚蓝，溶于100mL20％（体积分数）乙醇溶液中。

5仪器与设备

5.1电感耦合等离子体质谱分析仪（ICP-MS）。

5.2分析天平：感量为0.01g。

5.3微量移液器。

5.4超纯水系统。

5.5水质过滤器。

5.6醋酸纤维滤膜：0.45μm，该滤膜使用前在盐酸溶液（4.9）中浸泡12h，然后用超纯水（4.1）

冲洗至中性，密封保存待用。

5.7聚四氟乙烯烧杯：容量50mL。

5.8其他一般实验室常用设备。

6分析步骤

6.1样品的保存

水样采集后用醋酸纤维滤膜（5.6）过滤，加硝酸（4.2）调节至pH小于2进行保存，三个月内完成

测定。

6.2样品的处理

准确量取1000mL过滤后的样品于烧杯中，加入0.40