T/CWAN 0029.5-2021 镍基焊接材料化学分析方法 第5部分：磷含量测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法

ICS25.160.20

CCSJ33

团体标准

/—

TCWAN0029.52021

镍基焊接材料化学分析方法

:

第部分磷含量测定

5

正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法

-

—

Methodsforchemicalanalsisofnickel-baseweldinmetals

yg

:—

Part5Determinationofhoshoruscontent

pp

N-butlalcohol-chloroformextractionsectrohotometr

yppy

2020-01-12发布2021-03-01实施

中国焊接协会发布

/—

TCWAN0029.52021

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3总则………………………1

4原理………………………1

5试剂………………………2

6仪器………………………2

7试样………………………2

8分析步骤…………………3

8.1试料…………………3

8.2测定次数……………3

8.3空白试验……………3

8.4测定…………………3

8.5工作曲线的绘制……………………3

9分析结果计算……………4

10精密度……………………4

11结果报告…………………4

Ⅰ

/—

TCWAN0029.52021

前言

/—《:》

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GBT1.120201

起草。

/《》。/

本文件是镍基焊接材料化学分析方法的第部分已经发布了

TCWAN00295TCWAN0029

以下部分:

———:;

第部分多元素含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1

———:、;

第部分碳硫含量测定高频感应炉燃烧红外吸收法

2

———:;

第部分氮含量测定惰性气体熔融热导法

3

———:;

第部分硅含量测定钼蓝分光光度法

4

———:。

第部分磷含量测定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法

5-

本文件由中国焊接协会提出并归口。

:、、

本文件起草单位哈尔滨焊接研究院有限公司海盐中达金属电子材料有限公司昆山京群焊材科

、、、

技有限公司哈尔滨威尔焊接有限责任公司江苏联捷焊业科技有限公司山西太钢不锈钢股份有限公

、、。

司江苏九洲新材料科技有限公司湖南省永州市产商品质量监督检验所

:、、、、、、、、、、

本文件主要起草人韩蕾吴汉民童天旺张风勇梁裕张瑜刘跃庆曾令平白秀芳刘满雨

、。

蒋士芹于可心

Ⅲ

/—

TCWAN0029.52021

引言

、、、、,

镍及镍合金因具有优良的耐腐蚀性强度塑性和韧性冶金稳定性可加工性及可焊接性广泛应

、、、、、、。

用于海洋环保能源石油化工食品军工核电等领域

,

镍及镍合金的广泛应用也推动了镍基焊材研发和生产镍基焊接材料合金元素的成分与含量与镍

。。

基合金母材有较大的差异母材的化学分析方法标准已不能满足镍基焊接材料分析要求制定本标准

,、。

的目的在于通过标准化的镍基焊接材料化学分析为镍基焊接材料的研制应用和生产提供重要保证

,,、

本部分采用正丁醇三氯甲烷萃取法测磷的含量该方法是传统的化学分析法具有易于操作重现

-

、、。

性好线性范围宽结果准确可靠等优点

Ⅳ

/—

TCWAN0029.52021

镍基焊接材料化学分析方法

:

第部分磷含量测定

5

正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法

-

———。

警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本文件规定了正丁醇三氯甲烷萃取钼蓝光度法测定镍基焊接材料的磷含量。

-

(、、)

本文件适用于镍基焊接材料包含镍基焊条焊丝熔敷金属及焊粉中质量分数为0.0010%~

0.012%的磷含量。

2规范性引用文件

。,

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

,;,()

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

本文件。

/():

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分总则与定义

GBT6379.11

/():

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

GBT6379.22

性与再线性的基本方法

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GBT12806

/实验室玻璃仪器单标线吸量管

GBT12808

/实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理

GBT12809

/实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法

GBT12810

/钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GBT20066

3总则

,;、,

3.1除非另有说明在分析中仅使用确认的分析纯试剂所用水为蒸馏水去离子水或相当纯度的水

应符合/的规定。

GBT6682

,;/、

3.2所用仪器均应在检定周期内其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用GBT12806

/、/,/。

中规定的级具体使用方法按照的要求

GBT12808GBT12809AGBT12810

4原理

,,,

试料经混合酸溶解在硝酸介质中正磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸被正丁醇三氯甲烷萃取用氯

-

,,。

化亚锡还原成磷钼杂多蓝并萃取至水相中于分光光度计波长680nm处测量其吸光度

1