YS/T 1046.2-2015 铜渣精矿化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法

ICS77.120.60

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST1046.22015

铜渣精矿化学分析方法

:

第部分金量和银量的测定

2

ㅤㅤㅤㅤ

原子吸收光谱法和火试金重量法

—

Methodsforchemicalanalsisofcoerslaconcentrates

yppg

:—

Part2Determinationofoldandsilvercontents

g

Atomicabsortionsectrmetrandfireassamethod

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2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST1046.22015

铜渣精矿化学分析方法

:

第部分金量和银量的测定

2

原子吸收光谱法和火试金重量法

1范围

/的本部分规定了铜渣精矿中银含量的测定方法。

YST1046

。//;

本部分适用于铜渣精矿中银含量的测定方法测定范围为方法测定范

120.0t~400.0t2

gg

围为//、//。

Au0.50t~10.00tA50.0t~400.0t

ggggg

//,。

铜渣精矿中银含量在20.0t~50.0t范围内用本方法仲裁

gg

方法原子吸收光谱法测定银量

21

2.1方法提要

、,,,

试料经硝酸高氯酸溶解在盐酸介质中用原子吸收光谱仪于波长处以空气乙炔火焰

328.1nm-

,,。

测量银的吸光度用氘灯扣除背景吸收按标准曲线法计算银量

2.2试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

2.2.1氟化氢铵。

盐酸(/)。

2.2.2=1.19mL

ρg

盐酸()。

2.2.31+9

硝酸(/)。

2.2.4=1.42mL

ρg

2.2.5硝酸()。

1+1

高氯酸(/)。

2.2.6=1.67mL

ρg

:(),

2.2.7银标准贮存溶液称取0.5000g金属银wAg≥99.99%于200mL烧杯中加入20mL硝酸

(),,,,,。

2.2.5加热至完全溶解冷却至室温移入1000mL棕色容量瓶中用无氯离子水稀释至刻度混匀

此溶液含银。

1mL500μg

:(),()

银标准溶液移取银标准贮存溶液于容量瓶中用盐酸稀释至

2.2.85.00mL2.2.7250mL2.2.3

,。。

刻度混匀此溶液含银

1mL10μg

2.3仪器

,。

原子吸收光谱仪附银空心阴极灯

,:

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

———:,/。

特征浓度在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中银的特征浓度应不大于0.018mL

μg

———:,,

精密度用最高浓度标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的用

111.0%

(“”),

最低浓度的标准溶度不是零标准溶度测量次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度标

11

准溶液平均吸光度的0.5%。

———:,

工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成段最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比

5

不小于0.85。

1

/—

YST1046.22015

2.4试样

2.4.1样品粒度应不大于100m。

μ

,。

2.4.2试样应在105℃±5℃的烘箱中烘1h置于干燥器中冷却至室温

2.5分析步骤

2.5.1试料

,。

按表称取试样精确至

10.0001g

表1试料量及测定体积

银的质量分数/(/)试料量/测定体积/加盐酸()/

gtgmL2.2.2mL

20.0~100.01.0010015.0

>100.0~300.00.3010015.0

>300.0~400.00.3025037.5

2.5.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

2.5.3空白试验

ㅤㅤㅤㅤ

随同试料做空白试验。

2.5.4测定

(),,(),

2.5.4.1将试料2.5.1置于250mL烧杯中加少量水润湿加入0.5g氟化氢铵2.2.115mL硝酸

(),,,,(),

2.2.4盖上表面皿加热溶解并不时摇动溶解至5mL~10mL加5mL高氯酸2.2.6加热至冒

,,,,,。

烟移至低温处继续溶解直至杯底无黑渣加热至高氯酸冒白烟蒸至湿盐状取下冷却

(),,,。

按表加入盐酸用水吹洗表面皿和杯壁低温加热使盐类溶解取下冷却至室温将

2.5.4.212.2.2

,,,()。

溶液移入表规定相应的容量瓶中用水稀释至刻度混匀静置或干过滤

1

,,,

使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长处以随同试料空白试验溶液调零测

2.5.4.3-328.1nm

,,。

量试液的吸光度用氘灯扣除背景吸收自工作曲线上计算出相应的银浓度

2.5.5工作曲线的绘制

、、、、、(),

5.5.1移取0mL2.00mL4.00mL6.00mL8.00mL10.00mL银标准溶液2.2.8分别置于一

2.

,(),,。

组100mL容量瓶中加入15.0mL盐酸2.2.2用水稀释至刻度混匀

,“”,,

2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下以零浓度溶液调零于波长328.1n