SB/T 10417-2007 酱油中乙酰丙酸的测定方法

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备案号：—

２０１８２２００７

中华人民共和国国内贸易行业标准

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犛犅犜１０４１７２００７

酱油中乙酰丙酸的测定方法

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２００７０１２５发布２００７０７０１实施

中华人民共和国商务部发布

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犛犅犜１０４１７２００７

目次

前言Ⅲ

１范围１

２内标法１

２．１原理１

２．２试剂和溶液１

２．３仪器和设备１

２．４分析步骤１

３外标法３

３．１原理３

３．２试剂３

３．３仪器和设备３

３．４分析步骤３

Ⅰ

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前言

本标准是为了配合国家、行业出台的一系列酱油新标准，即：—《酿造酱油》、

ＧＢ１８１８６２０００

—《配制酱油》、—《酸水解植物蛋白调味液》的实施而制定的。

ＳＢ１０３３６２０００ＳＢ１０３３８２０００

本标准由中国调味品协会提出。

本标准由中华人民共和国商务部归口。

本标准起草单位：北京市食品酿造研究所、广东佛山海天调味食品有限公司。

本标准主要起草人：吴鸣、钟佛生、黄文彪、车有荣、邓嫣容、石欲容、潘淑芬、杨桂菊。

Ⅲ

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酱油中乙酰丙酸的测定方法

１范围

本标准规定了用气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸的方法。

本标准适用于酱油中乙酰丙酸的测定。

本标准方法的检出限：／。

０．０１０ｋ

ｇｇ

２内标法

２．１原理

样品经酸化后，用乙醚提取乙酰丙酸，以正庚酸作内标物质，用具有氢火焰离子化检测器的气相色

谱仪进行测定，以内标法进行定量。

２．２试剂和溶液

除非另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

无水硫酸钠：下灼烧，贮于密闭容器中备用。

２．２．１６５０℃４ｈ

２．２．２无水乙醚。

２．２．３浓盐酸。

２．２．４饱和氯化钠。

２．２．５标准品正庚酸：色谱纯，纯度≥９９．５％。

２．２．６标准品乙酰丙酸：色谱纯，纯度＞９８％。

正庚酸标准溶液：称取正庚酸标准品（精确至）（），用乙酸乙酯定容至

２．２．７０．５００．０００１２．２．５

ｇｇ

。此标准溶液的浓度为／。

１００ｍＬ０．００５０ｍＬ

ｇ

乙酰丙酸标准溶液：称取乙酰丙酸标准品（精确至）（），用乙酸乙酯定容

２．２．８０．５００．０００１２．２．６

ｇｇ

至。此标准溶液的浓度为／。

１００ｍＬ０．００５０ｍＬ

ｇ

标准系列溶液：分别准确吸取乙酰丙酸标准溶液（）、、、、

２．２．９２．２．８０．０５ｍＬ０．１ｍＬ０．５ｍＬ１．０ｍＬ

、于个容量瓶中，各加入正庚酸标准溶液（），用乙酸乙酯定容，

１．５ｍＬ２．０ｍＬ６１０ｍＬ１．０ｍＬ２．２．７

即得标准系列溶液，相当于每毫升含，，，，，的乙酰丙酸。

２５５０２５０５００７５０１０００

μｇμｇμｇμｇμｇμｇ

２．３仪器和设备

实验室常规仪器、设备及下列各项：

２．３．１１００ｍＬ具塞试管。

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（）。

２．３．２ＦＩＤ

色谱柱：石英弹性毛细管柱，柱长，内径，涂膜厚度；固定液：

２．３．３３０ｍ０．２５ｍｍ０．５ｍＣａｒｂｗａｘ

μ

２０Ｍ。或与此相当的色谱柱。

２．３．４２５０ｍＬ圆底烧瓶。

２．３．５浓缩设备（水浴、旋转蒸发仪或氮吹仪）。

２．４分析步骤

２．４．１样品提取

准确称取试样（精确至）于具塞试管（）中，加入饱和氯化钠溶

５．０ｇ０．０００１ｇ１００ｍＬ２．３．１１０ｍＬ

液、正庚酸标准溶液（）、浓盐酸（），充分震摇后，加入无水乙

１．０ｍＬ２．２．７３．０ｍＬ２．２．３１ｍｉｎ５０．０ｍＬ

醚，震摇萃取３ｍｉｎ５ｍｉｎ，静置约１０ｍｉｎ１５ｍｉｎ。待分层后，吸取上层乙醚萃取液于２５０ｍＬ圆底

～～

烧瓶（）中，再重复萃取两次，合并乙醚萃取液，用饱和氯化钠溶液洗涤两次，弃去下层。乙

２．３．４１０ｍＬ

醚层过过量无水硫酸钠脱水，在４５℃左右浓缩至近干，残液用乙酸乙酯定容至１０ｍＬ，即可上机。

１