LS/T 6131-2018 粮油检验 植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定

ICS67.040

X04

中华人民共和国粮食行业标准

/—

LST61312018

粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类

化合物的测定

—

InsectionofrainandoilsDeterminationofhthalateestersinveetableoils

pgpg

2018-01-08发布2018-03-01实施

国家粮食局发布

/—

LST61312018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由国家粮食局提出。

(/)。

本标准由全国粮油标准化技术委员会SACTC270归口

:、。

本标准起草单位国家粮食局科学研究院中国检验检疫科学研究院

:、、、、、。

本标准主要起草人张东薛雅琳张蕊冯峰李秀娟栾霞

Ⅰ

/—

LST61312018

粮油检验植物油中邻苯二甲酸酯类

化合物的测定

1范围

本标准规定了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱测定方法。

-

。、

本标准适用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定包括邻苯二甲酸二甲酯邻苯

DMP-DEP-

二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、

DIBP-DBP-DCHP-DE-

()、、

邻苯二甲酸二乙基己酯邻苯二甲酸二异壬酯邻苯二甲酸二异癸酯种邻苯二

HP-2-DINP-DIDP-8

甲酸酯类化合物。

():/,/。

本标准的定量限和为其余为

LOQDINPDIDP0.5mk0.05mk

gggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/():

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分总则与定义

GBT6379.11

/():

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

GBT6379.22

性与再现性的基本方法

/分析实验室用水规格和实验方法

GBT6682

3原理

、,。(),

样品经提取净化后用气相色谱质谱联用仪进行测定采用特征离子监测模式以保留时

-SIM

,。

间和离子碎片的丰度比定性以标准品定量离子的峰面积进行外标法定量

4试剂和材料

,,。,,

本标准中所有用到的有机试剂在使用前应进行空白试验如本底值高于定量限应重蒸直至本

底值低于定量限。

,,/。

除非另有说明在分析中应使用分析纯试剂水为GBT6682推荐使用的二级水

:。

4.1乙腈色谱纯

:。

4.2丙酮色谱纯

:。

4.3甲醇色谱纯

:。

4.4标准品参见附录A

:(),,()/,

4.5标准储备液称取标准品4.4精确至0.1m用乙腈4.1配制成1000mL的标准储备液于

gg

4℃冰箱避光保存备用。

:()/、/、/、

4.6标准工作液将标准储备液4.5用乙腈稀释至浓度分别为0.1mL0.5mL1.0mL

ggg

/、/、/的标准工作液。

2.0mL5.0mL10.0mL

ggg

1

/—

LST61312018

5仪器和设备

(),()。

气相色谱质谱联用仪配有电子轰击离子源

5.1-GC-MSEI

:。

5.2分析天平感量为0.1mg和0.01g

:/,。

5.3离心机转速不低于4000rmin带有控温装置

5.4氮吹仪。

5.5漩涡混合器。

玻璃移液管:、、。

5.61mL5mL10mL

具塞玻璃试管:、。

5.725mL50mL

:,,,,。

注所有玻璃器皿洗净后用重蒸水淋洗次丙酮浸泡在下烘烤冷却至室温备用

131h200℃2h

、

6试样制备保存

6.1试样制备

植物油样品可直接混匀后称量。

6.2试样保存

。,,。

试样均于0~4℃保存在制样的操作过程中应避免接触塑料防止样品受到污染

7测定步骤

7.1试样处理

(,)(),

准确称取1.0g样品6.2精确到0.01g于25mL具塞磨口玻璃试管5.7中准确加入5mL乙腈

(),,/,。,。

涡旋振荡于下离心收集上清液重复提取次合并上清液于

4.11min4000rmin2min1

。(),,,/

氮吹至干乙腈定容至涡旋振荡放入冰箱中下

40℃4.11mL1min-18℃24h4000rmin4℃

,。

冷冻离心2min取上清液供GC-MS分析

7.2空白试验

,。

除不称取试样外其余步骤按7.1进行

7.3测定

气相色谱质谱条件

7.3.1-

色谱柱:石英毛细管柱()。

DB-5MS30m×0.25mm×1.0m

μ

进样口温度:。

280℃

:,,/,,/

升温程序初始温度为保持以升温至保持以升

60℃1min30℃min220℃1min5℃min

,;/,。

温至保持以升温至保持

280℃25min5℃min300℃8min

:,,/。

载气99.999%氦气恒流模式流速1.5mLmin

:。

进样方式不分流进样

进样量:。

1.0L

μ

接口温度:。

280℃

:()。

电离方式电子轰击电离EI

2

/—

LST61312018

离子源温度:。

300℃

:(),。

监测模式选择离子监测模式SIM监测离子见表1

电离能量:。

70eV

溶剂延迟:。

10min

表邻苯二甲酸酯类化合物监测离子

1

序号化合物名称英文缩写特征离子/(/)丰度比

mz

*

1邻苯二甲酸二甲酯DMP,,,100∶26∶9∶6

16377135194