GB/T 28893-2012 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 测定峰强度的方法和报告结果所需的信息

ICS71.040.40

G04

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT288932012ISO209032006

表面化学分析俄歇电子能谱和

射线光电子能谱测定峰强度的

X

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

方法和报告结果所需的信息

—

SurfacechemicalanalsisAuerelectronsectroscoandX-ra

ygppyy

hotoelectronsectrosco—Methodsusedtodetermineeakintensities

pppyp

andinformationreuiredwhenreortinresults

qpg

(:,)

ISO209032006IDT

2012-11-05发布2013-06-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT288932012ISO209032006

目次

前言…………………………Ⅰ

引言…………………………Ⅱ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4符号和缩略语……………1

5直接谱的峰强度测定方法………………1

5.1概述…………………1

5.2非弹性本底的选择和扣除…………2

5.3峰强度的测量………………………3

5.3.1峰高度的测量……………………3

5.3.2峰面积的测量……………………3

5.4用计算机软件测量峰强度…………4

5.5重叠峰谱图的峰强度测量…………4

5.6峰面积测量的不确定度……………4

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6俄歇电子微分谱的峰强度测定方法……………………5

6.1概要…………………5

6.2俄歇电子微分谱强度的测量………………………5

6.3俄歇电子微分谱强度测量的不确定度……………6

7测量峰强度方法的报告…………………6

7.1一般要求……………6

7.2测定直接谱峰强度的方法…………6

7.2.1单峰的强度测量…………………6

7.2.2拟合峰的强度测量………………6

7.3获得和测定俄歇电子微分谱峰强度的方法………7

7.3.1获得微分谱的方法………………7

7.3.2测定峰强度的方法………………7

()

附录资料性附录仪器对测量强度的影响…………

A8

参考文献………………………9

/—/:

GBT288932012ISO209032006

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准使用翻译法等同采用:《表面化学分析俄歇电子能谱和射线光电子能谱

ISO209032006X

测定峰强度的方法和报告结果所需的信息》

,:

为了方便使用本标准做了下列编辑性修改

———“”“”。

用本标准代替本国际标准

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Ⅰ

/—/:

GBT288932012ISO209032006

引言

俄歇电子能谱()和射线光电子能谱()的重要特征是能获得固体样品表面区域的定量分

AESXXPS

。。

析此分析需要测定某些窄谱的强度

。、

和有若干种测量峰强度的方法方法的选择取决于所分析样品的类型所用仪器的性

AESXPS

能和所用数据采集和处理的方法。

。,,

本标准有两个主要应用领域一本标准表述了测定谱图中某一元素峰强度的方法给出了处理中

。,,

原始不确定度及如何减小这些不确定度的信息二本标准规定了报告所用峰强度测量方法的要求使

其他分析人员可自信地使用发表的结果。

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Ⅱ

/—/:

GBT288932012ISO209032006

表面化学分析俄歇电子能谱和

射线光电子能谱测定峰强度的

X

方法和报告结果所需的信息

1范围

本标准规定了俄歇电子能谱和射线光电子能谱的峰强度测量的分析结果报告中所要求的必要

X

。。

信息提供了峰强度测量方法和所得峰面积的不确定度信息

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—,(:,)

表面化学分析词汇

GBT224612008ISO181152001IDT

3术语和定义

/—中界定的术语和定义适用于本文件。

GBT224612008

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4符号和缩略语

A峰面积

AES俄歇电子能谱

b用于强度平均获得基线的通道数

eV电子伏

n谱图中的通道数

XPSX射线光电子能谱

谱图中第通道的计数

yi

i

(,)

ΔE通道宽度单位为电子伏eV

(,)

Δt每通道的停留时间单位为秒s

()计算峰面积的标准偏差

σA

5直接谱的峰强度测定方法

5.1概述

),

图显示了射线光电子谱图的一部分其强度标示为自左向右递增的动能或自右向左递增的

1aX

。,/。

结合能函数强度标尺通常以计数为单位有时也用计数秒为单位强度同样也可用数字电压标示

(,)。。

如由模拟检测系统所得俄歇微分谱的强度测量能量通常以表示

eV

1

/—/:

GBT288932012ISO209032006

a)

b)

()

图射线光电子能谱中单峰强度测定步骤的图示如和所述

1X5.25.3

,。

射线光电子谱图中单峰强度可用和所述的步骤测量或用所述的计算机软件测量

X5.25.35.4

含有重叠峰的峰强度测量如5.5所述。5.6给出了单峰的峰面积测量的不确定度信息。

,,

在俄歇电子能谱的直接谱中单峰强度可用和所述的步骤测量但需要先扣除二次电子本

5.25.3

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[,]

12

。,。

底另一方法如5.4所述可用计算机软件测量峰强度

,。

在某些情况下所要分析的峰可能叠加在倾斜的本底上这种本底的产生可能源于高初始动能的

,(),

俄歇电子或光电子的多重非弹性散射或入射电子的多重非弹性散射AES或者韧致辐射引起的光发

()。,

射对于非单色化射线源的在进行5.2~5.5所述的峰强度测量之前对谱峰临近的谱线扣

XXPS

(,)。

除这种本底是必要的如使用5.2所述的Touaard非弹性本底通常这种扣除是在动能高于所要分

g

,,

析的谱峰约和之间把倾斜的本底拟合为一条直线而后将该直线外推至低动能再从这条

10eV30eV

。(

线性本底扣除谱线强度如果线性函数对于描述所要分析的谱线范围的倾斜本底被判定是无效的例

,),。

如模拟AES入射电子散射的本底可使用指数函数

5.2非弹性本底的选择和扣除

,,。

选择一种适合的非弹性本底然后从测量谱图中扣除该本底这是必要的通常使用的是如下种

3

类型的非弹性本底:

)线性本底;

a

[]

)积分或本底4;

bShirle

y

[][,]

)5~789,。

cTouaard本底和Werner本底是基于描述固体中非弹性电子散射的物理模型

g

[][]

参考文献4~13和/14给出了测定、和本底的步骤及软件的

ISOTR18392ShirleTouaardWerner

yg

信息。

,:(),()

从实用的观点一种特定本底的选择将依赖于a相关的软件是否方便适用b所分析样品的类

。,。当这两种本底都简单且便

型线性本底用于绝缘体通常是令人满意的而Shirle本底则常用于金属

y

,()

于使用时这两种本底两端的限定能量标的起点和终点应谨慎选择使本底在重叠区域与谱图尽可能

接近连续。

[]

5~7

,

通常认为Touaard法对于本底测定和扣除优于Shirle法因其描述非弹性散射过程的物理

gy

2

/—/:

GBT288932012ISO209032006

[,]

1516

。,

更正确和法的优势还在于对能量点的起点和终点的精确位置不敏感该能量

TouaardWerner

g

(,

点明显处在远离要分析的主峰的谱图区域通常起点动能比要分析的峰至少高10eV而终点比要分析

的峰至少低50eV)。与使用线性或本底相比,和法的缺点在于要记录较大能

ShirleTouaardWerner

yg

量范围的谱线。

,)。。

作为例子图1a显示了要测量强度的XPS峰所画垂直线表示使用Shirle本底法的合适界限

y

图)显示了扣除。,)

1bShirle本底后在扩展的能量标上的谱图为了显示清楚图1b中强度标的零点置

y

,)。

于纵轴的处其终点则与图的终点相同

2%1a

,。

邻近通道间的平均有助于确定所选终点处的信号水平从而改善峰高或峰面积测量的精确性用

,。

于平均的一组点可选择在所选终点的内侧或外侧或以终点为对称的两侧重要的是终点要选在离峰

[]

17

,。和推导出用于峰面积测量中预估

足够远的地方使平均过程不包括明显的峰强度HarrisonHazell

(),

不确定度的表达式见5.6该式显示了这一不确定度的很大部分来自于端点的选择及这些端点的强

度所产生的不确定度。

,。

以小于峰强半峰宽的50%宽度进行SavitzkGola卷积平滑谱图可以改善峰高测定的精确度

y-y

,,,。

平滑不能提高精确度而且如果平滑过度会使谱图畸变因此峰面积测定应避免平滑

5.3峰强度的测量

5.3.1峰高度的测量

测定峰高度的方法有:()用直尺直接测量输出的谱图;()用计算机软件获得基线和峰最大值间

iii

;()()(

的强度差iii用计算机软件对实验谱图即定义要分析峰的数据点集合拟合适合的分析峰形Gauss

-

,[10~12])。),

ianLorentzian或者该两者的混合图1b中带箭头的垂直线长度是测量的峰高单位为强度标

(/)。

规定的单位计数或计数秒国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,中具有优势。

使用峰高测量由于其处理速度和该方法能方便应用于许多仪器因而在后续数据处理

,:();

然而使用峰高作为强度测量方法有若干缺点i对于元素复杂的化学态所引起的峰形变化不敏感

()();()。

ii忽略了谱图中二次特征峰例如卫星峰的谱峰强度iii测量高度非常依赖于非弹性本底的选择

[]

19

:;

注仪器操作的设置选择要避免强度标明显非线性或要对由于计数电子学单元限定死时间所引起的计数损失

[][]

1920

。,。。

进行修正在进行峰高度测量前谱图应对仪器的强度能量响应函数进行修正更多的信息见附录A

5.3.2峰面积的测量

:(),,;

先前用以测定峰面积的方法包括i将峰形记录在纸上依照图形裁下对应的纸然后将纸称重

(),;()()。,

ii将峰形点画在方格纸上然后数方格数iii用面积仪一种用于测量面积的机械设备然而许多

(,

现代和仪器都有用于测定峰面积的计算机软件例如通过对非弹性本底以上的计数进行加

AESXPS

)。,。)中的阴影面积表示

和或数值积分另外由合适的分析函数拟合峰所得的参数可计算峰面积图1b

)。

由图中的终点和扣除非弹性本底后所限定峰的积分得到的峰面积

1a

[]

20

或谱图中的每通道测量出来的强度依赖于某些仪器参数和设置。对于规定的仪器条

AESXPS

,/(/)/;。

件每通道的测量强度可简单表示为许多的计数或计数秒附录提供了更多的信息峰

eVeVA

()(/)。

面积或峰强度因而可以表示为特定能量区域的计数或计数秒加和或积分

[]

19

:;

注仪器操作的设置选择要避免强度标明显非线性或要对由于计数电子学单元限定死时间所引起的计数损失

[]