GB/T 14700-2018 饲料中维生素B1的测定

ICS65.120

B46

国；

中华人民共和国国家标准

GB/T14700-2018

代替GB/T14700-2002

饲料中维生素B1的测定

Determinationofthiamineinfeed

2018-05-14发布2018-12-01实施

国家市场监督管理总局啦舍

中国国家标准化管理委员会＆叩

GB/T14700-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T14700-2002《饲料中维生素队的测定》。

本标准与GB/T147002002相比，主要技术变化如下：

修改了适用范围（见第l章，2002年版的第1章）；

一一删去了硫胶素的分子式（见第3章，2002年版的3.1);

一一一酸性20%乙醇溶液的制备给出具体配置过程（见第3章，2002年版的3.2);

一一样品制备中规定添加剂预混合饲料不粉碎（见第4章，2002年版的4.4);

一一复合预？昆合饲料提取液区别于维生素预1昆合饲料，改为酸性氯化镀甲醇洛液（见第4章，2002

年版的4.2.9);

增加了维生素队的色谱罔和光谱罔（见附录A）。

本标准向全同饲料T业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出井归口。

本标准起草单位：中同农业科学院农业质量标准与检测技术研究所［同家饲料质量监督检验中心

（北京）］。

本标准主要起草人：李兰、贾铮、樊霞。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

一－GB/T147001999、GB/T147002002。

I

GB/T14700-2018

饲料中维生素B1的测定

1范围

本标准规定了用荧光分光光度法和高效液相色谱法测定饲料中维生素B1含量的两种方法。

本标准方法1适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料中的维生素队的测定。方法的定量限为

1mg/kg（在有吸附硫胶素或影响硫色素荧光干扰物质存在的情况，本方法不适用）。该方法所测定的

维生素B1包括内源性以及添加量总和。

本标准规定的方法2适用于复合预混合饲料、维生素预海合饲料的测定。方法2的检州限为

3mg/kg；定量限为15mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.l饲料来样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3方法1：荧光分光光度法

3.1原理

试样中的维生素B1经稀酸以及消化陌分解、吸附剂的吸｜刑分离提纯后，在碱性条件下被铁氟化佣

氧化生成荧光色素－硫色素，用正丁醇萃取。硫色素在正丁醇中的荧光强度与试样中维生素B1的含量

成正比，依此进行定量测定。

3.2试剂或溶液

｜跺特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯，色谱用水应满足GB/T6682中一级水的要求；实验用

水应满足GB/T6682中三级水的要求。

3.2.1盐酸溶液「（HCl)=O.lmol/L。

3.2.2硫酸溶液c0/2H2SO,)=0.05mol/L。

3.2.3乙酸铀溶液ι（CH3COONa)=2.0mol/L。

3.2.4100g/L淀粉酶悬乳液：用乙酸铀洛液（3.2.3）悬浮10g淀粉隅制剂，稀释至100mL，使用当日

制备。

3.2.5氯化拥溶液：250g/L。

3.2.6酸性氯化例溶液：将8.5mL浓盐酸力ll入至氧化例榕液（3.2.5）中，并稀释至1000mLo

3.2.7氢氧化铀溶液：150g/L

3.2.8铁哥化何溶液：10g/L。

3.2.9碱性铁氧化柳溶液：移取4.00mL的铁氟化何榕液（3.2.8）与氢氧化铀溶液（3.2.7）棍合使之成

100mL，此液4h内使用。

GB/T14700-2018

3.2.10冰乙酸溶液：30mL/L。

3.2.11酸性20%乙醇溶液：取80mL水，用盐酸溶液（3.2.1）调节pH3.5～4.3，与20mL无水乙醇

泪合。

3.2.12人造沸石［0.25mm~0.18mm(60目～80目）］：使用前应活化，方法如下：将适量人造沸石置

于大烧杯中，力r1入10f音容积，加热到60℃～70℃的冰乙酸溶液（3.2.10），用玻璃棒均匀搅动10min，使

沸石在冰乙酸溶液中悬浮，待拂石沉降后，弃去上层冰乙酸液，重复上述操作2次。换用51音容积，力II热

到60℃～70℃的氯化仰溶液（3.2.5）搅动清洗2次，每次15mino再用热冰乙酸溶液洗10mino最后

用热水清洗沸石至元氯离子（用10g/L硝酸银水溶液检验）。用布氏漏斗抽滤，105℃烘干，贮于磨口

瓶可使用6个月。

使用前，检查沸石对维生素B1标准溶液的回收亘在，如达不到92%，应重新活化沸石。

注：沸石对维生2支队同收率的检查：移取维生索B1标准巾IRJ液（3.2.13.2)2mL用酸性氧化仰溶液（3.2.6）定容至

100mL按照3.5.4.l～3.5.4.3步骤进行氧化，作为外标。另一份维生素B1标准了作被（3.2.13.3）移取25mL

重复3.5.3.l～3.5.3.3过柱操作，按照3.5.4.l～3.5.4.3步骤进行氧化。同时测定两份溶液荧光强度，依照式Cl)

计算，经换算为百分数就是沸石对维生京队的问收率俏。

3.2.13维生素B1标准洛液

3.2.13.1维生素B1标准贮备液：取硝酸硫胶素标准品（纯度大于99%），于五氧化二磷干燥器中干燥

24h。称取0.01g（精确至0.0001剖，j容解于酸性20%乙醇榕掖（3.2.11）中并定容至100mL，盛于棕色

瓶中，2℃～8℃冰箱保存，可使用3个月。该珞液含0.1mg/mL维生素B1o

3.2.13.2维生素B1标准中间液：取缔生素B1标准贮备液（3.2.13.1)10mL用酸性20%乙醇榕液（3.2.

11）定容至100mL，盛于棕色瓶中，2℃～8℃冰箱保存，可使用48h。该榕液含10µg/mL维生素B1。

3.2.13.3维生素B1