GB/T 4333.4-2007 硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法

ICS77.100

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T4333.4—2007

代替GB/T4333.4—1988.GB/T4333.5—1997.GB/T4333.9—1988

硅铁铝含量的测定锯天青S分光

光度法、EDTA滴定法和

火焰原子吸收光谱法

Ferrosilicon—Determinationofaluminiumcontent—

ThechromazurolSspectrophotometricmethod,theEDTAtitrimetric

methodandtheflameatomicabsorptionspectrometricmethod

2007-09-11发布2008-02-01实施

发布

GB/T4333.4—2007

-1.Z-—1—

刖弓

GB/T4333的本部分包括了锯天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法三个测定

硅铁中铝含量的分析方法。本部分代替GB/T4333.4—1988《硅铁化学分析方法辂天青S光度法测

定铝量》、GB/T4333.5—1997《硅铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量》和GB/T4333.9—1988

《硅铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铝量》。

本部分与GB/T4333.4—1988.GB/T4333.5—1997和GB/T4333.9—1988比较，除对允许差部

分有修改外，主要对GB/T4333.5—1997进行了以下技术修改：

——试样量由0.5000g、0.2500g、0.1500g调整为0.80g和0.50g；

-采用二甲酚橙作指示剂的锌标准滴定溶液代替Cu-PAN作指示剂的铜标准滴定溶液的滴定

体系；

——采用碳酸钠-硼酸混合熔剂代替硫酸氢钠分解酸不溶残渣；

-采用盐酸-六次甲基四胺和强碱二次分离干扰，代替甲基异丁酮萃取铁，苯甲酸钱沉淀铝及铜

铁试剂分离钛的分离过程；

——采用盐酸-六次甲基四胺代替乙酸-乙酸钱作为滴定体系的缓冲溶液。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。

本部分主要起草人:唐华应、吴翠萍、薛秀萍、方艳。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T4333.4—1984.GB/T4333.4—1988；

——GB/T4333.5—1984.GB/T4333.5—1997；

GB/T4333.9—1988o

T

GB/T4333.4—2007

硅铁铝含量的测定锯天青S分光

光度法、EDTA滴定法和

火焰原子吸收光谱法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T4333的本部分规定了用铭天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定硅

铁中的铝含量。

本部分适用于硅铁中铝含量的测定。锯天青S分光光度法测定范围（质量分数）：0.10%〜0.60%；

EDTA滴定法测定范围（质量分数）：0.60%〜5.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围（质量分数）：

0.05%〜5.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T4333的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

3方法一：锯天青S分光光度法

3.1原理

试料用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，然后在稀盐酸介质中，以铜铁试剂沉淀铁、锐、钛等元素。再

于pH值为（5.8+0.4）的盐酸溶液中，用六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与锯天青S形成紫红色络和物，

于分光光度计550nm波长处测量其吸光度。

3.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸惘水或与其纯度相当的水。

3.2.1硫酸氢钠，固体。

3.2.2硝酸,,01.42g/mLo

3.2.3高氯酸叩1.67g/mLo

3.2.4氢氟酸,pl.15g/mL0

3.2.5盐酸,pl.19g/mL。

3.2.6盐酸，1+9。

3.2.7盐酸，1+20。

3.2.8盐酸，1+60。

3.2.9盐酸，1+99。

3.2.10氨水，1+9,贮于塑料瓶中。

3.2.11氟化钱溶液,20g/Lo贮于塑料瓶中。

3.2.12六次甲基四胺溶液,200g/Lo称取200g六次甲基四胺溶于水，稀释至1L,贮于塑料瓶中。

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GB/T4333.4—2007

3.2.13抗坏血酸溶液,10g/Lo用吋配制。

3.2.14铜铁试剂溶液,60g/Lo用时配制。

3.2.152,4-二硝基酚溶液,2g/L0

3.2.16辂天青S乙醇溶液,0.4g/Lo以乙醇（1+1）配制。

3.2.17铝标准溶液

3.2.17.1称取0.1000g除去表面氧化物的高纯金属铝（$99.9%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加

入10inL氢氧化钠（优级纯）溶液（100g/L）,在电热板上加热溶解完全后，冷却。用盐酸（1+1）中和至

沉淀析出，再滴加盐酸（1+1）至沉淀溶解并过量20mL,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以盐酸

（3.2.9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铝100Mgo

3.2.17.2移取10.00mL铝标准溶液（3.2.17.1）,置于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1）后，

以盐酸（3.2.10）稀释至刻度，混匀。此溶液1niL含铝2（ugo

3.3仪器

分析中使用通常的实验室仪器。

3.4取制样

按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。

3.5分析步骤

3.5.1试料量

称取0.10g试料，精确至0.0001go

3.5.2空白试验

随同试料进行空白试验。

3.5.3测定

3.5.3.1试料溶液的制备

将试料（3.5.1）置于100mL钳皿中，加入5mL硝酸（3.2.2）,缓慢滴加3mL~5mL氢氟酸

（3.2.4）,待作用停止后，低温加热至试样溶解。加入2mL高氯酸（3.2.3）,加热冒烟至近干，取下稍

冷，用水冲洗皿壁，再加入2mL高氯酸（3.2.3）,继续加热冒烟至近干，取下冷却。加入8mL盐酸

（3.2.5）和10mL水，微热溶解盐类。

用慢速定量滤纸过滤于100mL烧杯中，用热盐酸（3.2.9）洗涤钳皿及残渣各4次〜5次，再用热水

洗涤残渣3次〜4次,滤液保留作为主液。

将残渣连同滤纸置于钳划竭中灰化后，移入600C〜700"C高温炉中灼烧2min,取出，冷却。加入

2g硫酸氢钠（3.2.1）,再置于600C〜700C高温炉中熔融至透明，并保持5min,取出，冷却。用20mL

盐酸（3.2.6）浸出熔块，以水洗净钳堆竭，浸出液与主液合并。

3.5.3.2铜铁试剂分离

将溶液（3.5.3.1）移入100mL容量瓶中，以水洗净烧杯（或钳皿），控制体积为60mL,冷却至15C

以下,边摇动边滴加20mL滴铁试剂溶液（3.2.14）,用水稀释至刻度，混匀。用慢速定量滤纸干过滤。

3.5.3.3铜铁试剂的分解

移取50.00mL滤液（3.5.3.2）（若含铝量大于0.200%吋，则移取20.00mL）,置于100mL石英锥

形瓶中，加入5mL硝酸（3.2.2），加热蒸发至小体积吋加入2mL高氯酸（3.2.3）,继续加热冒烟至体积

约为1mL吋，取下稍冷，加入2mL盐酸（3.2.5）溶解盐类。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。

3.5.3.4显色与测定

3.5.3.4.1准确移取上述溶液5.00mL（3.5.3.3）两份，置于两个50mL容量瓶中，分别加入2滴

2,4-二硝基酚溶液（3.2.15），用氨水（3.2.10）中和至黄色刚好出现，再用盐酸（3.2.7）中和至黄色消失，

立即补加5mL盐酸（3.2.8）。

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GB/T4333.4—2007

3.5.3.4.2参比溶液:依次加入3滴氟化钱溶液（3.2.11）.1mL抗坏血酸溶液（3.2.13）、5.0mL锯天

青S乙醇溶液（3.2.16）,5mL六次甲基四胺溶液（3.2.12）（每加一种试剂均需混匀）。用水稀释至刻

度，混匀。

3.5.3.4.3显色溶液:依次加入1mL抗坏血酸溶液（3.2.13）.5.0mL天青S乙醇溶液（3.2.16）、

5mL六次甲基四胺溶液（3.2.12）（每加一种试剂均需混匀）。用水稀释至刻度，混匀。

3.5.3.4.4静置15min,于分光光度计上550nm波长处，用适当比色皿，以参比溶液调零，测量其吸

光度，减去随同试料溶液