GB 24568-2009 牙膏工业用磷酸氢钙

犐犆犛７１．０６０．５０

犌１２

中华人民共和国国家标准

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犌犅２４５６８２００９

牙膏工业用磷酸氢钙

犆犪犾犮犻狌犿犺犱狉狅犲狀犺狅狊犺犪狋犲犳狅狉狋狅狅狋犺犪狊狋犲犻狀犱狌狊狋狉

狔犵狆狆狆狔

２００９１０３０发布２０１００６０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

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犌犅２４５６８２００９

前言

本标准中的第章和第章内容为强制性的，其他为推荐性的。

４７

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（／／）归口。

ＳＡＣＴＣ６３ＳＣ１

本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、云南天创科技有限公司、湖北兴发化工集团股份有

限公司、云南省化工研究院、连云港市德邦精细化工有限公司。

本标准主要起草人：李光明、郭永欣、龙萍、熊萍、黄千钧、刘真。

本标准为首次发布。

Ⅰ

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牙膏工业用磷酸氢钙

１范围

本标准规定了牙膏工业用磷酸氢钙（又名：牙膏用二水磷酸氢钙、牙膏用磷酸二钙或牙膏用二水磷

酸二钙）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于牙膏工业用磷酸氢钙。该产品主要用作牙膏的摩擦剂。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研

究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／—包装储运图示标志（：，）

ＧＢＴ１９１２００８ＩＳＯ７８０１９９７ＭＯＤ

／—工业用化工产品铁含量测定的通用方法，菲啉分光光度法（：

ＧＢＴ３０４９２００６１１０ＩＳＯ６６８５

，）

１９８２ＩＤＴ

／—金属丝编织网试验筛

ＧＢＴ６００３．１１９９７

／化工产品采样总则

ＧＢＴ６６７８

／—分析实验室用水规格和试验方法（：，）

ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／—化妆品卫生化学标准检验方法砷

ＧＢＴ７９１７．２１９８７

／化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定

ＧＢＴ７９１８．２

／化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群

ＧＢＴ７９１８．３

／化妆品微生物标准检验方法绿脓杆菌

ＧＢＴ７９１８．４

／化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌

ＧＢＴ７９１８．５

／数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０

／—用于色度和光度测量的标准白板

ＧＢＴ９０８６２００７

／无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

ＨＧＴ３６９６．１

／无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

ＨＧＴ３６９６．２

／无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

ＨＧＴ３６９６．３

３分子式和相对分子质量

分子式：·

ＣａＨＰＯ２ＨＯ

４２

相对分子质量：（按年国际相对原子质量）

１７２．０９２００７

４要求

４．１外观：白色粉末。

４．２牙膏工业用磷酸氢钙分为两个型号：型———对氟稳定型磷酸氢钙；型———普通型磷酸氢钙。

ⅠⅡ

牙膏工业用磷酸氢钙应符合表要求。

４．３１

１

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表１要求

指标

项目

对氟稳定型普通型

氧化钙（），／

ＣａＯ狑％３１．４～３２．９

五氧化二磷（），／

ＰＯ狑％４０．７～４２．５

２５

白度（）／度

Ｗｇ≥９３

（悬浮液）

ｐＨ２０％６．８～８．１

细度（４５ｍ），／

＜μ狑％≥９９．０

２０ｇ产品吸水量／ｍＬ５．０～６．５

３

表观密度，／（／）０．８０１．００

ρｇｃｍ～

稳定性通过试验

氟化物稳定性试验通过试验—

灼烧减量，／

狑％２５．０２６．５

～

６０℃干燥失量，／

狑％≤０．６

重金属（以计），／

Ｐｂ狑％≤０．００２

砷（），／

Ａｓ狑％≤０．０００３

铁（），／

Ｆｅ狑％≤０．０１

氟（），／

Ｆ狑％≤０．００５

氯化物（以计），／

Ｃｌ狑％≤０．０３

碳酸盐通过试验

硫酸盐，／

狑％≤０．５

硫化物通过试验

盐酸不溶物，／

狑％≤０．２

菌落总数／（个／）≤２００

ｇ

粪大肠菌群不得检出

绿脓杆菌不得检出

金黄色葡萄球菌不得检出

霉菌与酵母菌总数／（个／）≤２００

ｇ

５试验方法

５．１安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立

即用水冲洗，严重者应立即治疗。

５．２一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和／—中规定的三级

ＧＢＴ６６８２２００８

水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按／、

ＨＧＴ３６９６．１

／、／的规定制备。

ＨＧＴ３６９６．２ＨＧＴ３６９６．３

５．３外观检验

在自然光下，用目视法判定外观。

２

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５．４氧化钙含量的测定

５．４．１方法提要

在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝萘酚绿为指示液，

ＫＢ

用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液。

５．４．２试剂

盐酸溶液：；

５．４．２．１１＋４

氨氯化铵缓冲溶液甲：；

５．４．２．２Ｈ１０

ｐ≈

乙二胺四乙酸二钠溶液：（）／；

５．４．２．３犮ＥＤＴＡ０．０５ｍｏｌＬ

≈

５．４．２．４七水合硫酸锌标准滴定溶液：（·）／；

犮ＺｎＳＯ７ＨＯ０．０５ｍｏｌＬ

４２≈

配制：称取１５ｇ七水硫酸锌，加水溶解，用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。

标定：用移液管移取配制的七水合硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加氨氯化

２５ｍＬ１０ｍＬ

铵缓冲溶液甲及水，加约铬黑指示剂，用／的标准滴定溶液滴定至

７５ｍＬ０．０２ｇＴ０．０５ｍｏｌＬＥＤＴＡ

溶液由紫色变为纯蓝色，并保持３０ｓ不褪色，即为终点。同时进行空白试验。

七水合硫酸锌标准滴定溶液的浓度（）按式（）计算：

犮１

（）

犞犞犮

－

犮１０１…………（）

＝１

犞

式中：

犞———滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；

１ＥＤＴＡｍＬ

犞０———空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升

（）；

ｍＬ

犮———乙二胺四乙酸二钠（）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（／）；

１ＥＤＴＡｍｏｌＬ

犞———移取七水合硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）。

ｍＬ

酸性铬蓝萘酚绿混合指示液（指示液）。

５．４．２．５ＫＢＫＢ

５．４．３分析步骤

称取约０．４ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ的烧杯中，加入１２ｍＬ盐酸溶液溶解，转移至

２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取２５ｍＬ该溶液于２５０ｍＬ锥形瓶中，用移液管加入

乙二胺四乙酸二钠溶液、水和氨氯化铵缓冲溶液甲，放置后加入滴

２５．００ｍＬ５０ｍＬ１０ｍＬ５ｍｉｎ４

ＫＢ指示液，用七水合硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，在３０ｓ内紫色不消失即为终

点。同时做空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。

５．４．４结果计算

氧化钙含量以氧化钙（）的质量分数计，数值以表示，按式（）计算：

ＣａＯ狑１％２

［（）／］

犞犞１０００犮犕

－

０………………（）

狑１＝×１００２

犿×２５／２５０

式中：

———滴定试验溶液所消耗的七水合硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；

犞ｍＬ

犞———空白试验所消耗的七水合硫酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；

０ｍＬ

———七水合硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（／）；

犮ｍｏｌＬ

犿———试料质量的数值，单位为克（）；

ｇ

———氧化钙（）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（／）（）。

犕ＣａＯｇｍｏｌ犕＝５６．０８

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于０．２％。

５．５五氧化二磷含量的测定

５．５．１方法提要

在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干

燥、称量。

３

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５．５．２试剂

盐酸溶液：；

５．５．２．１１＋１

硝酸溶液：；

５．５．２．２１＋１

５．５．２．３喹钼柠酮溶液（即柠檬酸钼酸钠溶液）；

按／要求配制喹钼柠酮溶液。

ＨＧＴ３６９６．３

５．５．３仪器

５．５．３．１玻璃砂坩埚：孔径为５ｍ１５ｍ；

μ～μ

电热恒温干燥箱：温度能控制在或。

５．５．３．２１８０℃±５℃２５０℃±１０℃

５．５．４分析步骤

５．５．４．１试验溶液的制备

称取约０．５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ烧杯中，加５ｍＬ盐酸溶液溶解，移入２５０ｍＬ

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

５．５．４．２测定

用移液管移取２５ｍＬ上述试验溶液置于２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硝酸溶液，加水至总体积约

１００ｍＬ。盖上表面皿，缓慢煮沸５ｍｉｎ后，加入５０ｍＬ喹钼柠酮溶液，保温３０ｓ（加试剂和加热时不得

用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌３４次。用预先在

～

或干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀

１８０℃±５℃２５０℃±１０℃５６