GB/T 32384-2015 中间馏分中芳烃组分的分离和测定 固相萃取-气相色谱法

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(3B

中华人民共和国国彖标准

GB/T32384—2015

中间憾分中芳姪组分的分离和测定

固相萃取■气相色谱法

Standardtestmethodforseparationanddeterminationofaromaticfractionsin

middledistillates—Solid-phaseextractionandgaschromatographicmethod

2015-12-31发布2016-05-01实施

幅畿勰畫曹1警彎畫发布

GB/T32384—2015

—1—

刖旨

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC

280/SC1)归口。

本标准由中国石油化T股份有限公司石油化T科学研究院负责起草，中国石油化工股份有限公司

燕山分公司、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院、石油大学(北京)和中国石油化工股份有限

公司北京化T研究院参加起草。

本标准主要起草人:刘泽龙、杨婷婷。

GB/T32384—2015

中间憾分中芳怪组分的分离和测定

固相萃取■气相色谱法

警告——本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议，本标准的用户在使用前应建立适当的安

全防护措施，并确定关规章限制的适用性。

1范围

本标准规定了采用固相萃取-气相色谱法分离并测定中间谓分，包括含脂肪酸甲酯的柴油中芳怪组

分、非芳桂组分和脂肪酸甲酯组分的方法。

本标准适用于懈分范围为170°C-400°C的中间憎分,包括含有脂肪酸甲酯体积分数小于10%的柴油。

本标准分为方法一和方法二。方法一适用于不含脂肪酸甲酯的中间憎分，方法二适用于含脂肪酸

甲酯体积分数小于10%的柴油。

本标准适用于测定含芳姪组分质量分数4%〜50%的中间镭分样品，含脂肪酸甲酯组分体积分数

为2%〜10%的柴油样品。超出该含量范围的样品本标准也能测定，但没有给出精密度数据。

按本标准方法一分析时，芳姪中包括噬吩类含硫化合物、含氮化合物和含氧化合物；按本标准方法

二分析时，含氮化合物和含氧化合物包括在脂肪酸甲酯组分中，可能对结果产生影响。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T1885石油计量表(GB/T1885—1998,eqvISO91-2：1991)

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756—1998,eqvISO3170=1988)

GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法

GB/T20828柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)

SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法XSH/T0604—2000,eqvISO12185：1996)

SH/T0606—2005中间憎分桂类组成测定法(质谱法)

ASTMD2549洗脱色谱分离高沸点油品的芳姪和非芳桂组分试验方法(Testmethodforsepara­

tionofrepresentativearomaticsandnonaromaticsofhigh-boilingoilsbyelutionchromatography)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

芳姪组分aromaticfractions

包括单环芳桂、多环芳姪、芳烯桂以及含硫、含氮和含氧的化合物。

3.2

非芳怪组分non-aromaticsfractions

对于直憾及加氢憾分样品，包括链烷桂和环烷怪，对于裂化谓分样品，还包括链烯疑和环烯桂。

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GB/T32384—2015

固相萃取分离系统solidphaseextractionseparatingsystem

采用固相萃取原理可对中间憎分中芳姪组分、非芳桂组分以及其他化合物（如脂肪酸甲酯）组分进

行有效分离的设备。

4方法概要

方法一:将试样滴加到固相萃取柱上，采用不同极性的溶剂洗脱，分离出芳桂组分和非芳姪组分，在

分离后的芳姪组分洗脱液和非芳桂组分洗脱液中加入等量的同一内标溶液，再导入气相色谱分析。根

据色谱分析所得芳姪组分和非芳桂组分的峰面积和内标峰的峰面积，按照本标准规定的公式计算试样

中芳姪组分和非芳姪组分的质量分数。

方法二:将试样滴加到固相萃取柱上，采用不同极性的溶剂洗脱，分离出芳姪组分、非芳炷组分及脂

肪酸甲酯组分。在分离后的芳姪组分洗脱液、非芳姪组分洗脱液和脂肪酸甲酯组分洗脱液中加入等量

的同一内标溶液，再导入气相色谱分析,根据色谱分析所得芳桂组分、非芳姪组分和脂肪酸甲酯组分的

峰面积，各内标峰的峰面积以及脂肪酸甲酯的校正因子，按本标准规定的公式计算试样中芳桂组分、非

芳姪组分及脂肪酸甲酯组分的质量分数。根据试样的密度，按照本标准规定的公式计算试样中脂肪酸

甲酯组分的体积分数。

5仪器

5.1固相萃取分离系统

5.1.1固相萃取柱：如图1所示。固相萃取柱的作用是可使中间憾分中的芳桂组分和非芳姪组分以及

含脂肪酸甲酯柴油中的芳桂组分、非芳桂和脂肪酸甲酯组分有效分离。9.1和9.2的所用固相萃取柱为

内加约1.5g固定相的3mL固相萃取柱。

说明：

1样品入口；

2适配器；

3——萃取柱；

4筛板；

5—固定相；

6样品i'1'i口。

图1固相萃取柱示意图

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注1：符合本标准要求的固相萃取柱均可使用.

注2：I古I相萃取柱应放置在干燥器中保存。

注3：I古I相萃取柱不可重复使用。

5.1.2锥形瓶：25mLo

5.1.3注射器：2mL,0.25mL。

5.1.4移液管：1mLo

5.2气相色谱分析系统

5.2.1气相色谱仪:应包括汽化室、控温色谱柱箱、色谱柱、氢火焰离子化检测器和色谱T.作站。符合

表1所列性能和参数要求的任何气相色谱仪均可使用。

5.2.2色谱柱：非极性石英毛细管色谱柱，使试样按沸点进行分离。

5.2.3进样系统：可以将样品溶液导入色谱进样口，可使用微量注射器和自动进样器。

5.2.4汽化系统:可采用分流或不分流进样，但要保证进入色谱系统的实际样品量满足柱效和检测器

线性范围的要求。

5.2.5检测器:火焰离子化检测器用来定量检测从色谱柱流出的组分，应有足够的灵敏度和稳定性。

5.2.6色谱工作站：可显示采集的色谱图，测量色谱峰的峰面积，能进行必要的手动积分处理。

表1典型色谱操作参数“

色谱柱