GB/T 37545-2019 化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法

ICS71.100.70

Y42

中华人民共和国国家标准

/—

GBT375452019

化妆品中种准用着色剂的测定

38

高效液相色谱法

—

Determinationof38kindsofermittedcolorantsincosmetics

p

Hiherformanceliuidchromatorah

gpqgpy

2019-06-04发布2020-01-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT375452019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中国轻工业联合会提出。

(/)。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会SACTC257归口

:、、。

本标准起草单位大连市食品检验所大连市产品质量检测研究院上海市日用化学工业研究所

:、、、、、、、、、

本标准主要起草人毛希琴李春玲任国杰李鹏勇艳华董广彬李肖斐顾鑫荣曲宝成

边海涛。

Ⅰ

/—

GBT375452019

引言

,,《

本文件的发布机构提请注意声明符合本文件时可能涉及专利号为ZL201410539619.X化妆品

》。

中种限用着色剂同时检测的方法专利的使用

38

、。

本文件的发布机构对于该专利的真实性有效性和范围无任何立场

,、、,

该专利持有人已向本文件的发布机构保证他同意在公平合理无歧视基础上免费许可任何组织

。。

或者个人在实施该国家标准时实施专利该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案相关信息

可以通过以下联系方式获得:

:。

专利持有人姓名大连市食品检验所

:。

地址大连市开发区铁山东路102号

,。

请注意除上述专利外本文件的某些内容仍可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专

利的责任。

Ⅱ

/—

GBT375452019

化妆品中种准用着色剂的测定

38

高效液相色谱法

1范围

、、、

本标准规定了化妆品中种准用着色剂的高效液相色谱测定方法的原理试剂和材料仪器设备

38

、、、、。

试样制备分析步骤结果计算回收率和精密度允许差等内容

、、()

本标准规定的高效液相色谱法适用于唇膏指甲油粉类等化妆品中种准用着色剂不含色淀

38

的定量测定。

本标准方法目标物的检出限和定量限参见附录中的表。

AA.1

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3原理

,,

利用四氢呋喃甲醇水体系同时提取化妆品中的水溶性和油溶性着色剂离心去除基质后提取液

--

,,。

经氮吹浓缩后用甲醇复溶并稀释用反相高效液相色谱分离标准曲线外标法定量对经高效液相色谱

,。

法确认为超范围或超限量使用了准用着色剂的化妆品样品必要时需进行质谱确证

4试剂和材料

,/。

除非另有说明所用水为GBT6682中规定的一级水

:。、、、、

标准物质纯度大于种准用着色剂的中文名称着色剂索引通用名号号分子

4.190%38CICAS

、、。

式结构式相对分子质量参见附录中的表

BB.1

:。

4.2甲醇分析纯

:。

4.3甲醇色谱纯

:。

4.4甲酸色谱纯

:。

4.5四氢呋喃分析纯

:。

4.6二甲基亚砜分析纯

:。

4.7乙腈色谱纯

:。

4.8醋酸铵分析纯

:。

4.9抗坏血酸钠分析纯

:(),,

4.10标准溶液稀释液准确称取抗坏血酸钠4.90.1g加入5mL水溶解后继续加入5mL四氢呋

,()。()

喃后用甲醇4.3容至100mL需现用现配

/():()

4.110.5molL醋酸铵水溶液含有0.5%抗坏血酸钠准确称取醋酸铵4.83.85g和抗坏血酸钠

(),。

4.90.5g至容量瓶中用水溶解后定容至100mL

/():(),,

4.120.03molL醋酸铵水溶液含0.075%甲酸准确称取醋酸铵4.82.31g先加水溶解然后继续

1

/—

GBT375452019

(),,。

加入准确移取的750L甲酸4.4最后加水定容至1L震荡混匀后备用

μ

:(、、、、

标准储备溶液分别准确称取各标准物质食品红酸性紫酸性橙酸性蓝酸性黄

4.13A10431062

、、、、、、、、、

酸性蓝酸性黄食品红食品蓝食品红食品黄食品红食品蓝食品绿和食品蓝

171191731723

)(),,

共种精确至于棕色容量瓶中用水溶解后定容至配制成质量浓度为

5155mg0.01mg10mL

/,,。

的标准储备液于条件下避光保存保存期为个月

500mL4℃~6℃3

μg

:(、、、、、

标准储备溶液分别准确称取各标准物质酸性红溴甲酚绿碱性紫酸性橙酸性红

4.14B882750

、、、、、、、、、

酸性紫酸性绿酸性黑酸性红酸性蓝酸性黄分散黄碱性蓝酸性红溶剂黄

991521121162698

、、)(),()

酸性紫酸性绿共种精确至于棕色容量瓶中用甲醇溶解后定容至

295022175mg0.01mg4.3

,/,,。

配制成质量浓度为的标准储备液于条件下避光保存保存期为个月

10mL500mL4℃~6℃3

μg

:(、)(

标准储备溶液分别准确称取各标准物质溶剂红溶剂黄和溶剂绿共种精确

4.15C333335mg

),,/

至0.01m于棕色容量瓶中用四氢呋喃溶解后定容至10mL配制成质量浓度为500mL的标准

gμg

,,。

储备液于条件下避光保存保存期为个月

4℃~6℃3

:()(),

标准储备溶液准确称取标准物质颜料红共种精确至于棕色容量瓶中

4.16D415mg0.01mg

,/,

用四氢呋喃溶解后定容至10mL配制成质量浓度为500mL的标准储备液于4℃~6℃条件下

μg

,。

避光保存保存期为个月

3

:()(

标准储备溶液分别准确称取各标准物质颜料红和颜料红共种精确至

4.17E496425mg

),,/

0.01m于棕色容量瓶中用二甲基亚砜溶解后定容至10mL配制成质量浓度为500mL的标准

gμg

,,。

储备液于条件下避光保存保存期为个月

4℃~6℃3

微孔聚四氟乙烯()滤膜针式过滤器。

4.180.45mPTFE

μ

5仪器设备

高效液相色谱二极管阵列检测器。

5.1-

,()()。

5.2高效液相色谱串联四级杆质谱仪配置电喷雾电离源ESI定性确证时使用

:;。

5.3分析天平感量0.0010.00001

gg

5.4涡旋混合器。

:。

5.5超声波清洗器功率不低于300W

:/,。

5.6离心机转速不小于5000rmin离心试管容量10mL

5.7移液枪或移液器。

6试样制备

(),()

准确称取0.2g样品精确至0.001g于10mL具塞刻度离心管中首先加入6mL四氢呋喃4.5

,(,

涡旋并超声10min使样品分散并提取目标物若遇唇膏样品无法分散的情况可用80℃水浴适当加

)。()(),

热即可分散继续向离心管中依次加入甲醇和醋酸铵水溶液

1min~2min2mL4.22mL4.11

,,/。

涡旋混合均匀超声提取然后于离心准确移取上层提取液于

10min5000rmin10min2mL5mL

,,(),,

刻度塑料试管中氮吹浓缩至约0.5mL然后用甲醇4.2稀释并定容至4mL超声30min后经微孔

()()。

聚四氟乙烯PTFE滤膜4.18过滤转入进样瓶中待测

7分析步骤

7.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下:

):,,();

a色谱柱ZORBAXSB-A3.5m3.0mm×150mm或相当者

qμ

2

/—

GBT375452019

)柱温:;

b30℃

)::/()();:;

c流动相A0.03molL醋酸铵水溶液含0.075%甲酸4.12B乙腈

)流速:/;

d0.7mLmin

)进样量:;

e2L

μ

)液相色谱分离条件参见表。

f1

表液相色谱分离条件

1

时间/流速/(/)流动相/流动相/

minmLminA%B%

00.7928

2.50.79010

60.78020

6.10.77030

200.76040

210.74060

240.72080

260.71090

280.71090

290.7928

320.7928

、。

色谱柱的型号内径和长度及色谱填料粒径可根据色谱分离情况自由选择流动相的梯度设置应根据不同色谱

。,。

柱上目标化合物的保留时间做相应调整色谱柱对流动相中的酸度变化敏感流动相中甲酸需准确添加

注:为色谱分离过程,为色谱柱重新平衡过程。

1min~28min28min~32min

7.2质谱定性确证参考条件

质谱定性确证参考条件如下:

):()。

a离子源电喷雾电离源ESI

):()。

b检测方式多反应监测MRM

):,()。

c雾化气氮气172.4kPa25si

p

):,:/,:。

d干燥气氮气流速14Lmin温度250℃

):。

e碰撞气氮气

)碰撞电压:。

f380V

)毛细管电压:。

g4000V

h)其他质谱参数见表2。

表238种目标物的质谱分析参考参数

母离子子离子碰撞能量/

序号目标物名称扫描模式

//

mzmzeV

*10

372.0

1食品红9537.0-

ESI

141.025

*25

342.5

2食品蓝1423.0+

ESI

313.325

3

/—

GBT375452019

()

表续

2

母离子子离子碰撞能量/

序号目标物名称扫描模式

//

mzmzeV

*15

290.6

3食品红7536.9-

ESI

126.935

*25

233.0

4酸性黄1313.0-

ESI

296.025

*15

301.8

5酸性橙10407.1-

ESI

158.240

*25

206.9

6食品黄3407.0-

ESI

327.030

*25

358.9

7食品红10464.0-

ESI

299.710

*26

216.9

8食品红17453.1