DB22/T 1586-2018 农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

ICS65.020

B04

备案号：60790-2018DB22

吉林省地方标准

DB22/T1586—2018

代替DB22/T1586-2012

农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液

相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

Determinationofmethyl-andethyl-mercuriesinfarmlandsoilbyHPLC-ICP-MS

2018-07-30发布2018-08-30实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1586—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准代替DB22/T1586-2012《农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子

体质谱联用法》。与DB22/T1586-2012相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

——标准范围中增加了“定量限”内容；

——增加了“试验条件”一章；

——修改了“试剂和材料”部分内容；

——增加了“精密度”具体要求；

——增加了“质量保证和控制”一章；

——增加了“试验报告”一章。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林省农业科学院。

本标准主要起草人：孟繁磊、张振都、何智勇、蔡红梅、张之鑫、王莹、张国辉、张奇、杜晓晴、

蔡玉红、宋志峰、魏春雁。

本标准代替了DB22/T1586-2012。

本标准历次版本发布情况为：

——DB22/T1586-2012。

I

DB22/T1586—2018

农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子

体质谱联用法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定农田土壤样品中甲

基汞、乙基汞含量的原理、试剂与材料、仪器与设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、检出

限、定量限和回收率、质量保证和控制、试验报告等内容。

本标准适用于农田土壤样品中甲基汞、乙基汞含量的测定。

本标准在称样量5g、提取液定容体积为100mL时，甲基汞和乙基汞检出限分别为0.004mg/kg

和0.008mg/kg，定量限分别为0.013mg/kg和0.025mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

NY/T52土壤水分测定法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3原理

样品用硝酸溶液提取，氨水溶液调pH，待测液经高效液相色谱将甲基汞、乙基汞分离，分离后的甲

基汞、乙基汞依次进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气

为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化后，进入质谱质量分析器进行检

测。由于甲基汞、乙基汞元素的检测信号强度与其在样品中的浓度成正比，因此根据两种形态汞元素的

检测信号强度进行定量。

4试验条件

实验室温度应控制在20℃±5℃范围内，相对湿度控制在20%～85%范围内。

5试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯。

1

DB22/T1586—2018

5.1水，GB/T6682，一级。

5.2氯化甲基汞，CAS115-09-3，纯度大于98.5%。本品属Ⅰ级毒害品，试验过程中应采取适当的安

全和健康措施。

5.3氯化乙基汞，CAS107-27-7，纯度大于98.0%。本品属Ⅰ级毒害品，试验过程中应采取适当的安

全和健康措施。

5.4乙酸铵，CAS631-61-8。

5.5L-半胱氨酸盐酸盐，CAS52-89-1。

5.6硝酸，CAS7697-37-2，优级纯，体积百分比为38%。

5.7氨水，CAS1336-21-6，体积百分比为28%～29%。

5.8甲醇，CAS67-56-1，色谱纯。

5.9质谱调谐液，推荐选用含有钴（Co）、钇（Y）、铊（Tl）元素的质谱调谐液，调谐液浓度为仪器

生产商推荐浓度，介质为2%硝酸。

5.10硝酸溶液，取33mL硝酸（5.6），用水稀释至1000mL。

5.11氨水溶液，取10mL氨水（5.7），用水稀释至100mL。

5.12硝酸溶液，取2mL硝酸（5.6），用水