DB22/T 1586-2012 农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

ICS65.020.20

B05

备案号：35060-2012DB22

吉林省地方标准

DB22/T1586—2012

农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液

相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法

Determinationofmethyl-andethyl-mercuriesinfieldsoilbyHPLC-ICP-MS

2012-09-15发布2012-10-31实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1586—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林省农业科学院。

本标准主要起草人：魏春雁、宋志峰、蔡玉红、陈冠宁、仇建飞、牛红红、樊慧梅、孟繁磊、何智

勇、武巍、杨建、马虹、张国辉、蔡红梅、王巍巍、黄璜。

I

DB22/T1586—2012

农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子

体质谱联用法

1范围

本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（HPLC-ICP-MS）测定农田土壤中甲基汞、

乙基汞含量的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备、测定步骤、结果计算和精密度等内容。

本标准适用于吉林省区域内农田土壤样品中甲基汞、乙基汞含量的测定。

本标准方法对农田土壤样品中甲基汞、乙基汞的检出限分别为0.004mg/kg和0.008mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

NY/T52土壤水分测定法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3原理

试样用硝酸溶液提取，氨水溶液调pH值，待测液经高效液相色谱将甲基汞、乙基汞分离，分离后的

甲基汞、乙基汞依次进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩

气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化后，进入质谱质量分析器进行

检测。由于甲基汞、乙基汞的检测信号强度与其在样品中的浓度成正比，因此根据两种形态汞的检测信

号强度进行定量。

4试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682-2008规定的一级水的要求。所用

的玻璃器皿均需用20%硝酸浸泡12h以上，用水反复冲洗干净。确保所有试剂及器皿不会带来汞污染。

4.1氯化甲基汞：CAS115-09-3，纯度大于98.5%。本品属Ⅰ级毒害品，试验过程中应采取适当的安

全和健康措施。

4.2氯化乙基汞：CAS107-27-7，纯度大于98.0%。本品属Ⅰ级毒害品，试验过程中应采取适当的安

全和健康措施。

4.3乙酸铵。

4.4L-半胱氨酸盐酸盐。

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DB22/T1586—2012

4.5硝酸：优级纯，体积百分比为38%。

4.6氨水：体积百分比为28%～29%。

4.7甲醇：色谱纯。

4.8硝酸溶液（33+967，V/V）：取33mL硝酸（4.5），用水稀释至1000mL。

4.9氨水溶液（10+90，V/V）：取10mL氨水（4.6），用水稀释至100mL。

4.10硝酸溶液（2+98，V/V）：取2mL硝酸（4.5），用水稀释至100mL。

4.11质谱调谐液：推荐选用含有钴（Co）、钇（Y）、铊（Tl）元素的质谱调谐液，调谐液浓度为仪

器生产商推荐浓度，介质为2%硝酸。

4.12甲基汞、乙基汞混合标准储备液：准确称取氯化甲基汞、氯化乙基汞各1g(以甲基汞和乙基汞

计)，精确至0.1mg，用硝酸溶液（4.10）溶解并定容至1000mL，配制成1000mg/L的甲基汞、乙基

汞标准储备液，于0℃～4℃冰箱中储存，有效期为3个月。

4.13甲基汞、乙基汞混合标准中间液：吸取适当体积的氯化甲基汞、氯化乙基汞标准储备液（4.12），

用水逐级稀释，配制成0.1mg/L的标准中间液，于0℃～4℃冰箱中储存，有效期为1个月。

4.14甲基汞、乙基汞混合标准工作液：用移液管分别移取标准中间液（4.13）0mL、0.10mL、0.50mL、

5.00mL、25mL、50.0mL于6个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，现用现配。该溶液各种

形态汞浓度均为0µg/mL、0.0001µg/mL、0.0005µg/mL、0.005µg/mL、0.025µg/mL、0.050µg