DB13/T 5091-2019 锰铁、 锰硅、 氮化锰铁 和金属锰 硅、 锰和磷 含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法（熔 铸玻璃片法）

ICS77.100

H11

DB13

河北省地方标准

DB13/T5091—2019

锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰硅、锰和

磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

（熔铸玻璃片法）

2019-11-28发布2019-12-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5091—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由邯郸市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：邯郸钢铁集团有限责任公司。

本标准主要起草人：王彬果、赵靖、商英、张改梅、张彩芳、张建忠、鲍希波。

I

DB13/T5091—2019

锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰硅、锰和磷含量的测定波长色散

X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定硅、锰和磷含量的方法。

本标准适用于锰铁、锰硅、氮化锰铁和金属锰中硅、锰和磷含量的测定，测定范围见表1。

表1元素及测定范围

分析元素测定范围（质量分数）%

Si0.10～30.0

Mn50.0～98.0

P0.080～1.0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

JJG810中华人民共和国国家计量检定规程波长色散X射线荧光光谱仪

3原理

试样经特殊的预氧化处理后，熔融制成平整、光洁的玻璃样片，X射线管产生的初级X射线照射到

玻璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的2角处测量

X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中硅、锰和磷的质量分数。

4试剂或材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级以上或纯度与

其相当的水。

1

DB13/T5091—2019

4.1无水四硼酸锂，应为无水干燥状态，否则需在500℃灼烧4h，冷却至室温，然后置于干燥器中

待用。

4.2混合熔剂，四硼酸锂67%+偏硼酸锂33%，应为无水干燥状态，否则需在500℃灼烧4h，冷却至

室温，然后置于干燥器中待用。

4.3过氧化钡，应为无水干燥状态，否则需在105℃烘干2h，冷却至室温，然后置于干燥器中待用。

4.4碘化铵。

4.5碘化铵溶液，300g/L。

4.6标准物质，用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含

量应覆盖分析范围且有适当的梯度。

4.7氩甲烷气体（90%Ar+10%CH4），为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用，并且当钢瓶气压低于

1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。必要时采用。

5仪器设备

5.1高温炉