T/AHFIA 042-2019 浓香型白酒窖泥水溶性钾的测定 离子色谱 法

主要技术内容:主要条款：本标准的章节由范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、计算结果、精密度、检出限和定量限组成。本标准中主要技术参数、试验验证如下：1、主要技术参数的确认1.1超声提取时间确定样品制备过程：方法中窖泥样品需经去离子水超声提取、离心、稀释（适当倍数）等处理操作；其中超声提取的程度直接影响窖泥中水溶性钾测定结果的准确性，分别设定超声提取时间1、3、5、7、9、11 min，进行钾离子提取实验，得提取液中钾离子含量随超声提取时间的变化曲线，由其得出最佳超声提取时间。如图1所示，超声提取时间为5 min时，窖泥样品提取液中钾离子得浓度最高，并且随着提取时间增加钾离子浓度不在变化。所以本标准选择超声提取时间为5 min。图1 提取液中钾离子浓度随超声提取时间的变化曲线1.2色谱条件的确定1.2.1色谱柱：离子色谱柱的类型很多，根据检测目标的离子，选择IonPacTM CS 12 A RFICTM 分离柱(4×250 mm)，它对水中阳离子的分离具有较好的表现，经实验验证它适用于本方法，可实对窖泥提取液中钾离子进行有效的分离。1.2.2流动相：根据  报道甲基磺酸是钠、钾等离子是效果较好的淋洗液，现选择甲基磺酸为流动相进行等度洗脱，经实验确认在20 mmol时，钾离子出峰时间较快，峰形较好。1.2.3流速：流速越慢出峰时间越迟，峰分离度越大，峰性越宽，反之流速越大，出峰时间越快，风分离度越小，峰形越窄；经实验确定在流速为1.0 ml/ min时，峰分离度满足要求，峰形较好，用时较短，如图2。图22、试验验证标准制定单位通过精密度、重现性、稳定性和回收率试验验证检测效果，获得的平行测定结果的相对标准偏差RSD%均小于5，其精密度符合方法学的要求；同时进行了异地验证试验及方法不确定度的计算，提高了本方法规范性、统一性和科学性。2.1标准曲线的建立分别吸取10mg/L钾离子标准使用液 0、0.250、0.500、1.000、2.500 mL，分别放入5只5 ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，加上钾离子标准使用液，摇匀得0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的钾离子标准系列溶液；r2=0.99998，线性良好,如下图3。图3 钾离子标准系列线性关系图2.2精密度对同一风干窖泥样品，按照样品制备方法平行制备6份样品，并用本方法进行钾