GA/T 1620-2019 法庭科学 生物检材中扑尔敏检验 气相色谱和气相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

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法庭科学生物检材中扑尔敏检验

气相色谱和气相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforchlorpheniraminein

biologicalsamples—GCandGC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：北京市公安局法医检验鉴定中心、公安部物证鉴定中心。

本标准起草人：乔静、杨士云、常洪发、张大明、于忠山、何毅、王芳琳。

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法庭科学生物检材中扑尔敏检验气相色谱和气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中扑尔敏的气相色谱（GC）

定量检验方法和气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中扑尔敏的定性分析和定量分析。其他可疑样品中扑尔敏的定性分

析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气

相色谱-质谱法定性定量，气相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性

判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂和材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试

剂包括：

a)甲醇；

b)乙腈；

c)三氯甲烷；

d)异丙醇；

e)氨水；

f)1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠固体4.0g，加入一定量的水溶解并稀释至100mL；

g)磷酸盐缓冲液：称取磷酸二氢钠（NaHPO·2HO）6.0g，加入水450mL，用1.0mol/LNaOH溶

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液调节至pH=10.0±0.1后，定容至500mL；

h)氨水/三氯甲烷/异丙醇（体积比为2:78:20）混合溶剂；

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i)甲醇/乙腈（体积比为15:85）混合溶剂；

j)固体碳酸盐缓冲剂：碳酸钠和碳酸氢钠按1:1比例混匀；

k)无水硫酸钠；

l)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据扑尔敏标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配

制1.0mg/mL扑尔敏标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用市售标

准溶液；

2)0.1mg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的扑尔敏标准物质溶液1.0mL，用甲醇定容至

10mL，密封，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶

液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)固相萃取柱：C18固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇5.0mL及水5.0mL淋

洗，保持柱面湿润。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源（EI）；

b)气相色谱仪：配火焰离子化检测器（FID）；

c)pH计；

d)振荡器；

e)电子天平；

f)浓缩器；

g)离心机。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

移取血液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g于具盖离

心管中。加入甲醇/乙腈混合溶剂8.0mL，振荡5min，8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取一

次，合并两次提取的有机相，用无水硫酸钠（15.0g）脱水后，置于浓缩器上浓缩至干，残留物用甲醇

100µL溶解，供仪器分析。

7.1.1.2固相萃取