T/CSBM 0027-2022 外科植入物用α-磷酸三钙

主要技术内容:1  技术要求1.1  外观白色固体粉末，无肉眼可见异物及结块，粉末均匀。1.2  相组成与含量1.2.1  根据定量 X 射线衍射分析，α-TCP 晶体结构的 X 射线衍射谱应符合 ICDD的 PDF 粉末衍射卡No.09-0348。无明显的其它磷酸钙和结晶相物质峰，也无明显的非晶物质表现。1.2.2  α-TCP的结晶相含量不低于95%。1.3  钙、磷原子比钙和磷的元素分析应该与α-TCP [α-Ca3（PO4）2]理论的化学计量比相一致，钙（Ca）、磷（P）原子比为1.50±0.05。1.4  微量元素含量1.4.1  砷、镉、汞、铅微量元素的含量应符合表1要求。表1  微量元素含量微量元素， 含量砷（As） ≤3mg/kg镉（Cd） ≤5mg/kg汞（Hg） ≤5mg/kg铅（Pb） ≤30mg/kg1.4.2  重金属元素总量1.4.2.1  重金属元素总量（以Pb计）的最大允许量为30mg/kg。1.4.2.2 对未以铅计的金属或氧化物，其含量大于或等于0.1%时，建议备注列出，并附于包装中。1.5  水化物抗压强度α-TCP与水接触发生水化反应而形成的水化产物具有一定的强度，应根据其预期用途检测水化物的抗压强度。1.6 生物活性α-TCP应根据体外沉积羟基磷灰石的测试结果进行生物活性评价。1.7  生物相容性α-TCP应根据外科植入物预期用途进行生物相容性评价。2  试验方法2.1  外观目测法，将样品置于白色器皿中，在光线明亮处，用正常视力或矫正视力进行观察。2.2  相组成与含量2.2.1  测试器具测试器具如下∶a） X射线衍射分析仪；b）箱式电阻炉或高温烧结炉；c）玛瑙研钵；d）铂金或刚玉坩埚。2.2.2 定标曲线建立2.2.2.1  将α-TCP纯粉体置于铂金或刚玉坩埚放入箱式电阻炉中，以每分钟5℃的升温速率加热至1300℃，保温2h后，在空气中冷却至室温，用玛瑙研钵研细；同样将β-TCP纯粉体以每分钟5℃的升温速率加热至1050℃，保温2h后，随炉冷却至室温，用玛瑙研钵研细。2.2.2.2  用X射线衍射仪测定以上两种煅烧粉末的衍射谱（CuKα靶、石墨单色器），扫描速度0.2°/min，2θ分辨率大于0.02°，扫描范围2θ∶10°~50°，所得X射线谱图应分别符合ICDD的PDF粉末衍射卡No.09-0348（α-TCP）