JJF 2365-2026 微库仑法硫氯分析仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF2365—2026

微库仑法硫氯分析仪校准规范

CalibrationSpecificationforMicrocoulometricSulfurChlorideAnalyzers

2026‑01‑24发布2026‑07‑24实施

国家市场监督管理总局发布

JJF2365—2026

微库仑法硫氯分析仪

校准规范

JJF2365—2026

CalibrationSpecificationforMicrocoulometric

SulfurChlorideAnalyzers

归口单位：全国物理化学计量技术委员会

主要起草单位：浙江省质量科学研究院

宁波市计量测试研究院

辽宁省计量科学研究院

参加起草单位：丽水市质量检验检测研究院

山东省计量科学研究院

本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

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本规范主要起草人：

沙跃兵（浙江省质量科学研究院）

施江焕（宁波市计量测试研究院）

王舵（辽宁省计量科学研究院）

参加起草人：

陈翔（丽水市质量检验检测研究院）

张森（山东省计量科学研究院）

林佳（丽水市质量检验检测研究院）

郭小岩（辽宁省计量科学研究院）

JJF2365—2026

目录

引言………………………（Ⅱ）

1范围…………………（1）

2引用文件……………（1）

3概述…………………（1）

4计量特性……………（1）

5校准条件……………（2）

5.1环境条件…………（2）

5.2测量标准及其他设备……………（2）

6校准项目和校准方法………………（2）

6.1校准前准备………………………（2）

6.2示值误差…………（2）

6.3重复性……………（3）

7校准结果表达………………………（3）

8复校时间间隔………………………（4）

附录A微库仑法硫氯分析仪校准原始记录参考格式………………（5）

附录B微库仑法硫氯分析仪校准证书（内页）参考格式…………（7）

附录C硫含量示值误差测量结果的不确定度评定示例……………（8）

附录D氯含量示值误差测量结果的不确定度评定示例……………（12）

Ⅰ

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引言

JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语

及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定

工作的基础性系列规范。

本规范参考了GB/T3208—2009《苯类产品总硫含量的微库仑测定方法》、

GB/T11141—2014《工业用轻质烯烃中微量硫的测定》、SH/T1757—2006《工业芳

烃中有机氯的测定微库仑法》中方法原理的描述。

本规范为首次发布。

Ⅱ

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微库仑法硫氯分析仪校准规范

1范围

本校准规范适用于测量范围（0.5~1000）mg/L液体石油化工产品检测用微库仑

法硫氯分析仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

GB/T3208—2009苯类产品总硫含量的微库仑测定方法

GB/T11141—2014工业用轻质烯烃中微量硫的测定

SH/T1757—2006工业芳烃中有机氯的测定微库仑法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

微库仑法硫氯分析仪（以下简称硫氯分析仪）工作原理如下：

测硫：将液态试样汽化后由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，其中微量硫大部

分转化为二氧化硫（小部分生成三氧化硫），并由载气带入滴定池内，二氧化硫与电解

I-

液中3发生如下反应：

SO+I-+HO→SO+3I-+2H+

2323

I-

当电解液中的3被消耗后，指示电极对间的电位差发生变化，随即电解电极对有

相应的电流通过，在电解阳极上发生如下反应：

3I-→I-+2e

3

I-I-

当电解产生的3使电解液中3恢复到测定前的浓度时，电解电极停止电解。此时

所消耗的总电量是试样中硫含量的一个测定值。根据法拉第电解定律及标准物质的校

准即可计算出试样中的硫含量。

测氯：将液态试样汽化后由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，试样中的有机氯

转化为氯化氢，并由载气带入滴定池与电解液中的银离子发生反应：

HCl+Ag+→AgCl+H+

消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，根据反应所需电量，按照法拉第电解定

律计算出试样中的氯含量。

硫氯分析仪主要由进样单元、裂解单元、滴定池、检测单元和数据处理单位组成。

4计量特性

硫氯分析仪的计量特性见表1。

1

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表1计量特性

技术指标

计量特性

c<10mg/Lc≥10mg/L

示值误差不超过±0.5mg/L不超过±8%

硫含量

重复性≤0.15mg/L≤3%

示值误差不超过±0.5mg/L不超过±8%

氯含量

重复性≤0.15mg/L≤3%

注：以上指标仅供参考，不做符合性判定。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：（5~35）℃。

5.1.2相对湿度：不大于80%。

5.2测量标准及其他设备

5.2.1有机硫含量液体标准物质

应选择国家有证标准物质。有机硫含量小于10mg/L时，扩展不确定度不大于

0.15mg/L（k=2）；有机硫含量大于或等于10mg/L时，扩展不确定度不大于3%

（k=2）。

5.2.2有机氯含量液体标准物质

应选择国家有证标准物质。有机氯含量小于10mg/L时，扩展不确定度不大于

0.15mg/L（k=2）；有机氯含量大于或等于10mg/L时，扩展不确定度不大于3%

（k=2）。

5.2.3微量进样器：10μL一支，其在8μL点最大允许误差不超过±2%。

5.2.4其他设备：进样器推进器。

6校准项目和校准方法

6.1校准前准备

开机预热，按硫氯分析仪说明书调整硫氯分析仪，使硫氯分析仪处于正常工作状

态。用微量进样器配合调整进样器推进器的位置、进样速度和行程，使微量进样器中

的样品能够完全进入石英管。

6.2示值误差

待硫氯分析仪稳定工作后，选择3种浓度的标准物质（覆盖实际使用范围），使用

微量进样器抽取8μL标准物质，通过进样器推进器推动微量进样器完成进样测试。每

312ΔΔ

个浓度点重复测量次，记录示值。按式（）或式（）计算示值误差c或cr。

当测量点浓度<10mg/L时：

Δ=ˉ-1

cccs（）

2

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当测量点浓度≥10mg/L时：

cˉ-c

Δ=s×100%2

cr（）

cs

式中：

cˉ——测量值的算术平均值，mg/L；

——mg/L

cs标准物质的认定值，。

6.3重复性

在6.2测量条件下，选取中间浓度的标准物质重复测量7次，记录硫氯分析仪示

34

值。按式（）或式（）计算重复性s或sr。

当测量点浓度<10mg/L时：

n

∑(-ˉ)2

cic

s=i=1（3）

n-1

当测量点浓度≥10mg/L时：

n

∑(-ˉ)2

cic

i=1

n-1

s=×100%（4）

rcˉ

式中：

——第次测量值，mg/L；

cii

cˉ——测量值的算术平均值，mg/L；

n——测量次数，n=7。

7校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：

a）标题：“校准证书”；

b）实验室名称和地址；

c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e）客户名称和地址；

f）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号；

g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的

接受日期；

h）如果与校准结果的有效性或应用相关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；

j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k）校准环境的描述；

3

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l）校准结果及其测量不确定度的说明；

m）对校准规范的偏离的说明（如有）；

n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；

o）校准结果仅对被校对象有效的声明；

p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

8复校时间间隔

仪器复校时间间隔建议不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用

情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况

自主决定复校时间间隔。

4

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附录A

微库仑法硫氯分析仪校准原始记录参考格式

证书编号：原始记录编号：

送校单位：仪器名称：

制造厂：仪器型号：仪器编号：

环境温度：℃环境相对湿度：%校准日期：

校准依据：校准员：核验员：

校准用测量标准和有证标准物质：

名称型号规格证书编号不确定度/最大允许误差有效期至

一、示值误差

1.硫含量

实测值

标准值测量平均值扩展不确定度

mg/L示值误差

mg/Lmg/LU（k=2）

123

2.氯含量

实测值

标准值测量平均值扩展不确定度

mg/L示值误差

mg/Lmg/LU（k=2）

123

二、重复性

1.硫含量

实测值

标准值测量平均值

mg/L重复性

mg/Lmg/L

1234567

5

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2.氯含量

实测值

标准值测量平均值

mg/L重复性

mg/Lmg/L

1234567

6

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附录B

微库仑法第硫氯分析仪校准证书（内页）参考格式

一、校准结果（硫含量）

1.示值误差：

测量平均值扩展不确定度

认定值示值误差

mg/LU（k=2）

2.重复性：

二、校准结果（氯含量）

1.示值误差：

测量平均值示值误差扩展不确定度

认定值

mg/LU（k=2）

2.重复性：

7

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附录C

硫含量示值误差测量结果的不确定度评定示例

C.1校准条件及测量方法

C.1.1环境条件：温度（5~35）℃，相对湿度≤80%。

C.1.2计量标准：有机硫含量液体国家有证标准物质。

C.1.3测量方法：开机预热，按硫氯分析仪说明书调整硫氯分析仪，使硫氯分析仪

处于正常工作状态，使用微量进样器抽取8μL标准物质，通过进样器推进器推动微量

进样器完成进样测试，对标准物质重复测量3次，记录硫氯分析仪测量值。硫氯分析

仪的硫含量示值误差是根据硫含量测量结果与标准物质