GB/T 19077-2024 粒度分析 激光衍射法

ICS19120

CCSA.28

中华人民共和国国家标准

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

代替GB/T19077—2016

粒度分析激光衍射法

Particlesizeanalysis—Laserdiffractionmethods

ISO133202020IDT

(:,)

2024-10-26发布2025-05-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语定义和符号

3、…………………………1

术语和定义

3.1…………………………1

符号

3.2…………………5

原理

4………………………6

概述

4.1…………………6

理论

4.2…………………7

典型的仪器和光学布置

4.3……………7

测量区域

4.4……………9

应用和样品说明

4.5……………………9

离线测量

4.6……………9

线内测量

4.7……………10

线在测量

4.8……………10

在线测量

4.9……………10

散射和检测器

4.10……………………10

操作要求和操作程序

5……………………10

仪器放置

5.1……………10

分散用气体

5.2…………………………11

液体分散介质

5.3………………………11

样品检查制备分散与样品浓度

5.4、、…………………11

测量

5.5…………………12

分辨力和灵敏度

5.6……………………13

准确度重复性和仪器的验证

6、…………14

通则

6.1…………………14

准确度

6.2………………15

仪器重复性

6.3…………………………15

方法重复性

6.4…………………………15

中间精密度条件下的准确度

6.5………………………16

测试报告

7…………………16

通则

7.1…………………16

Ⅰ

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

取样

7.2…………………17

分散

7.3…………………17

激光衍射粒度分布

7.4…………………17

分析者标识

7.5…………………………17

附录资料性激光衍射的理论背景

A()…………………18

附录资料性分散液体注意事项

B()……………………32

附录资料性分散方法的建议

C()………………………33

附录资料性仪器准备的建议

D()………………………34

附录资料性误差来源与诊断

E()………………………35

附录资料性折射率的建议

F()…………37

附录资料性激光衍射粒度分析的鲁棒性和耐用性

G()………………39

附录规范性有证标准样品标准样品和对比参数

H()、………………42

参考文献

……………………45

Ⅱ

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替粒度分析激光衍射法与相比除结构调

GB/T19077—2016《》,GB/T19077—2016,

整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

增加更改和删除了部分术语和定义见年版的

———、(3.1,20163.1);

增加更改和删除了部分符号见年版的

———、(3.2,20163.2);

增加了离线测量在线测量线内测量和线侧测量等应用描述见第章

———、、(4);

增加了鲁棒性灵敏度分辨力等测量内容和要求见第章

———、、(5);

增加了准确度重复性和仪器的验证章节见第章

———“、”(6);

删除了对的引用见年版的第章

———ISO9276-4(20167);

删除了规范性引用文件见年版的

———ISO14488、ISO14887(2016);

增加了测试报告中激光衍射粒度分布的信息要求见

———(7.4);

增加了有证标准样品标准样品和对比参数见附录

———“、”(H)。

本文件等同采用粒度分析激光衍射法

ISO13320:2020《》。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC168)。

本文件起草单位上海市计量测试技术研究院中国计量科学研究院雁栖湖基础制造技术研究院

:、、

北京有限公司丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司北京海岸鸿蒙标准物质技术有限

()、、、

责任公司广昌达新材料技术服务深圳股份有限公司芯体素杭州科技发展有限公司

、()、()。

本文件主要起草人吴立敏张文阁侯长革陈永康刘俊杰董青云傅晓伟范继来窦晓亮余道轲

:、、、、、、、、、、

周南嘉

。

本文件年首次发布为年第一次修订年第二次修订为

2003GB/T19077.1—2003,2008,2016

本次为第三次修订

GB/T19077—2016,。

Ⅲ

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

引言

激光衍射技术发展至今已成为粒度分析的主要方法这项技术之所以成功基于它可以

,(PSDs)。,

应用于多种颗粒系统该项技术测量快速可实现自动化并有多种商用仪器可供选择尽管如此仪

。,,。,

器的正确使用和测量结果的合理解释仍需谨慎

。

自从年首次发布以来对不同材料的光散射理解和仪器的设计都已大幅进步

1999ISO13320-1,。

这在测量极细颗粒的能力方面表现尤为显著该方法在年进行了第一次修订并被

。2009,ISO13320:

所替代之后该方法得到了更广泛的应用在近期应用中不仅对测量准确度的确定提出了要

2009,。,

求而且对准确度评估和仪器验证的必要性也提出了要求本文件包含了最新的进展

,。。

Ⅳ

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

粒度分析激光衍射法

1范围

本文件规定了在多种两相体系中通过分析颗粒的光散射特性进行粒度分布测量的方法以及测量

,

仪器验证的方法这些颗粒包括粉末喷雾气溶胶悬浮液乳液和液体中的气泡等本文件不涉及特

。、、、、。

定材料颗粒粒度分布测量的具体要求

。

本文件适用于粒径范围为的颗粒采用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使

0.1μm~3mm,

粒度分析范围扩展至以下或以上

0.1μm3mm。

该项技术在光学模型中假设颗粒为球形因此对于球形和非球形颗粒所报告的粒度分布都是根据

,,

球形颗粒散射图案体积和的理论值与实测的散射图案值相匹配得到对于非球形颗粒粒度分布结果可

,,

能与基于其他物理原理如沉降筛分等方法测量得到的结果有所不同

、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

粒度分析结果的表述第部分图形表征

ISO9276-11:(Representationofresultsofparticlesize

analysis—Part1:Graphicalrepresentation)

注粒度分析结果的表述第部分图形表征

:GB/T15445.1—20081:(ISO9276-1:1998,IDT)

粒度分析结果的表述第部分由粒度分布计算平均粒径直径和各次矩

ISO9276-22:(Repre-

sentationofresultsofparticlesizeanalysis—Part2:Calculationofaverageparticlesize/diameters

andmomentsfromparticlesizedistributions)

注粒度分析结果的表述第部分由粒度分布计算平均粒径直径和各次矩

:GB/T15445.2—20062:(ISO9276-2:

2001,IDT)

3术语定义和符号

、

31术语和定义

.

下列术语和定义适用于本文件

。

311

..

吸收absorption

非散射原因引起的光强减弱

。

312

..

准确度accuracy

测试结果或测量结果与真值间的一致性程度

。

注1在实际中真值用接受参照值代替

:,。

注2术语准确度当用于一组测试或测量结果时由随机误差分量和系统误差分量即偏倚分量组成

:“”,,。

注3准确度是正确度和精密度的组合

:。

1

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

来源

[:GB/T3358.2—2009,3.3.1]

313

..

长宽比aspectratio

费雷特最短直径和最长直径之比

。

注不包含很细长的颗粒

:。

来源

[:ISO26824:2013,4.5]

314

..

有证标准样品certifiedreferencematerialCRM

;

采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准样品并附有证书提供规定特性值及其

,

不确定度和计量溯源性的陈述

。

注1值的概念包括标称特性或定性属性如身份或序列该特性的不确定度可用概率或置信水平表示

:,,。

注2标准样品生产和认定所采用的计量学上的有效程序已在和中给出

:ISO17034ISOGuide35。

注3给出了证书内容的编写要求

:ISOGuide31。

注4的有类似的定义

:ISO/IECGuide99:20075.14。

来源

[:GB/T15000.3—2023,3.2]

315

..

复折射率complexrefractiveindex

np

颗粒的折射率由实部和虚部吸收组成

,()。

注1颗粒的复折射率数学表达式为

::

nk

np=p-ip

式中

:

的平方根

i———-1;

k颗粒折射指数的正虚部吸收

p———();

n颗粒折射率的正实部

p———。

注2与相比本文件在折射率的虚部处增加了一个负号

:ISO80000-7,。

316

..

反卷积deconvolution

激光衍射通过测定颗粒散射图案来推断颗粒群粒度分布的数学步骤

<>。

317

..

衍射diffraction

粒度分析在远距离远场观察到的颗粒轮廓周围的光散射

<>()。

318

..

等效球直径equivalentsphericaldiameter

激光衍射具有与被测颗粒相同散射图案的等效球直径

<>。

注球形颗粒的散射模型依据光学模型计算得到

:。

319

..

消光extinction

粒度分析在介质中传播的光由于被吸收和散射而发生的衰减

<>。

3110

..

中间精密度intermediateprecision

激光衍射中间精密度条件下的准确度和精密度

<>(3.1.11)。

来源有修改

[:GB/T3358.2—2009,3.3.15,]

2

GB/T19077—2024/ISO133202020

:

3111

..

中间精密度条件intermediateprecisionconditions

激光衍射按相同的测试方法使用不同的激光衍射仪由不同操作人员对同一测试测量对象获

<>,、/

得独立测量测量结果的条件

/。

注条件包括时间校准人员和仪器个要素

:、、4。

3112

..

多重散射multiplescattering

多个颗粒的连续散射散射图案不再是所有独立颗粒单独生成散射光的总和

,。

3113

..

遮光率obscuration

由于颗粒消光散射和或吸收而衰减的入射光部分

(/)。

注1遮光率可以用百分数或分数表示

:;

注2以分数表示时遮光率加上透光率等于

:,(3.1.29)1。

来源有修改

[:ISO8130-13:2019,3.1,]

3114

..

光学模型opticalmodel

用于散射矩阵计算的理论模型散射颗粒为光学均匀且各向同性的球体如有需要还需提供颗粒复

,,

折射率

。

示例夫琅禾费衍射模型米氏散射模型

:(Fraunhofer),(Mie)。

3115

..

精密度precision

在规定条件下所获得的独立测试测量结果间的一致程度

,/。

注1精密度仅依赖于随机误差的分布与真值或规定值无关

:,。

注2精密度的度量通常以表示不精密的术语表达其值用测试结果或测量结果的标准差表示标准差越大精

:“”,。,

密度越低

。

注3精密度的定度量严格依赖于所规定的条件重复性条件和再现性条件为其中两种极端情况

:,。

来源

[:GB/T3358.2—2009,3.3.4]

3116

..

标准样品referencematerialRM

;

具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料已被确定其符合测量过程的预期用途

,。

注1标准样品是一个通用术语

:。

注2特性可以是定量的或定性的如物质或物种的身份

:()。

注3用途可包括测量系统的校准测量程序的评估给其他材料赋值和质量控制

: