DB13/T 5221-2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法
DB13/T 5221-2020 Determination of oxytetracycline, chlortetracycline, tetracycline, doxycycline, and spectinomycin in soil using high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
基本信息
发布历史
-
2020年09月
研制信息
- 起草单位:
- 起草人:
- 出版信息:
- 页数:13页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS11.120.10
C12
DB13
河北省地方标准
DB13/T5221—2020
土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西
环素、美他霉素的测定高效液相色谱-串联
质谱法
2020-09-18发布2020-10-18实施
河北省市场监督管理局发布
DB13/T5221—2020
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由河北省市场监督管理局提出。
本标准起草单位:河北省环保产品质量监督检验院、张家口翼华环境检测技术有限责任公司、河
北德普环境检测有限公司。
本标准主要起草人:吕晓飞、蔡立鹏、耿晓红、陈静、刘肖肖、何淑娟、张玉、刘娜、孙鹏、王
玲、米卫军、王天星。
I
DB13/T5221—2020
土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定高效
液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的高效液相色谱-串联质谱测
定方法。
本标准适用于土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定。
按称样量5g,50mL提取液中移取10mL净化,净化液浓缩、定容至1.0mL,进样量1μL分析,
土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的检出限为2.5μg/kg,测定下限为10μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
3原理
土壤中四环素类抗生素用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液(pH=4.0)+乙腈(7+3)提取,经过滤和离心
后,上清液用HLB固相萃取柱净化。净化液中的四环素类抗生素经高效液相色谱分离,电喷雾离子源离
子化,通过保留时间和特征离子对丰度比定性,峰面积外标法定量。
4干扰和消除
四环素类抗生素均属于高极性弱酸弱碱化合物,易与土壤中的金属离子、蛋白质结合,影响提取。
通过Na2EDTA-Mellvaine缓冲液可有效防止金属离子与四环素类抗生素螯合。提取液中加入乙腈,并在
低温下离心,可有效去除蛋白质的干扰。提取液经HLB固相萃取柱净化,可进一步去除干扰物质并有效
降低基质对质谱的干扰效应。
5试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
5.1甲醇:色谱纯。
5.2乙腈:色谱纯。
5.3乙酸乙酯:色谱纯。
5.4甲酸:色谱纯。
1
DB13/T5221—2020
5.5乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·H2O)。
5.6柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
5.7磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)。
5.8柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.01g柠檬酸(5.6),用水溶解,定容至1000mL。
5.9磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):称取28.41g磷酸氢二钠(5.7),用水溶解,定容至1000mL。
5.10Mellvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(5.8)与625mL0.2mol/L磷酸氢
二钠溶液(5.9)混合,必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH=4.0。
5.11Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液(0.1mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(5.5)放入1625
mLMellvaine缓冲溶液(5.10)中,使其溶解,摇匀。
5.12Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液+乙腈(7+3):量取700mLNa2EDTA-Mellvaine缓冲溶液与300
mL乙腈混合。
5.13甲醇+水(1+19):量取5mL甲醇(5.1)与95mL水混合。
5.14甲醇+乙酸乙酯(1+9):量取10mL甲醇(5.1)与90mL乙酸乙酯(5.3)混合。
5.15HLB固相萃取柱:二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮复合填料萃取柱(60mg,3mL),或其他性能
相
5.16近的固相萃取小柱。使用前用5mL甲醇、5mL水活化处理,保持柱体湿润。
5.17甲酸水溶液(0.1%):准确量取1.0mL甲酸(5.4)于1000mL容量瓶中,用水溶解并定容至
刻度。
5.18乙腈+甲酸水溶液(2+8):量取20mL乙腈(5.2)与80mL甲酸水溶液(5.16)混合。
5.19标准物质:土霉素(oxytetracycline,CAS:6153-64-6)、金霉素(chlortetracycline,CAS:
57-62-5)、四环素(tetracycline,CAS:60-54-8)、多西环素(doxycycline,CAS:564-25-0)、
美他霉素(methacycline,CAS:914-00-1)。纯度均大于或等于95%。
5.20标准储备液(100μg/mL):准确称取土霉素、金霉素、四环素、多西环素和美他霉素各10.0
mg,分别用甲醇溶解并定容至100mL,4℃贮存于密封棕色瓶
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