DB13/T 5221-2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法

DB13/T 5221-2020 Determination of oxytetracycline, chlortetracycline, tetracycline, doxycycline, and spectinomycin in soil using high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

河北省地方标准 简体中文 现行 页数:13页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
DB13/T 5221-2020
标准类型
河北省地方标准
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
发布日期
2020-09-18
实施日期
2020-10-18
发布单位/组织
河北省市场监督管理局
归口单位
-
适用范围
-

研制信息

起草单位:
起草人:
出版信息:
页数:13页 | 字数:- | 开本: -

内容描述

ICS11.120.10

C12

DB13

河北省地方标准

DB13/T5221—2020

土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西

环素、美他霉素的测定高效液相色谱-串联

质谱法

2020-09-18发布2020-10-18实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5221—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河北省市场监督管理局提出。

本标准起草单位:河北省环保产品质量监督检验院、张家口翼华环境检测技术有限责任公司、河

北德普环境检测有限公司。

本标准主要起草人:吕晓飞、蔡立鹏、耿晓红、陈静、刘肖肖、何淑娟、张玉、刘娜、孙鹏、王

玲、米卫军、王天星。

I

DB13/T5221—2020

土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定高效

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的高效液相色谱-串联质谱测

定方法。

本标准适用于土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定。

按称样量5g,50mL提取液中移取10mL净化,净化液浓缩、定容至1.0mL,进样量1μL分析,

土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的检出限为2.5μg/kg,测定下限为10μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3原理

土壤中四环素类抗生素用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液(pH=4.0)+乙腈(7+3)提取,经过滤和离心

后,上清液用HLB固相萃取柱净化。净化液中的四环素类抗生素经高效液相色谱分离,电喷雾离子源离

子化,通过保留时间和特征离子对丰度比定性,峰面积外标法定量。

4干扰和消除

四环素类抗生素均属于高极性弱酸弱碱化合物,易与土壤中的金属离子、蛋白质结合,影响提取。

通过Na2EDTA-Mellvaine缓冲液可有效防止金属离子与四环素类抗生素螯合。提取液中加入乙腈,并在

低温下离心,可有效去除蛋白质的干扰。提取液经HLB固相萃取柱净化,可进一步去除干扰物质并有效

降低基质对质谱的干扰效应。

5试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇:色谱纯。

5.2乙腈:色谱纯。

5.3乙酸乙酯:色谱纯。

5.4甲酸:色谱纯。

1

DB13/T5221—2020

5.5乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·H2O)。

5.6柠檬酸(C6H8O7·H2O)。

5.7磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)。

5.8柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.01g柠檬酸(5.6),用水溶解,定容至1000mL。

5.9磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):称取28.41g磷酸氢二钠(5.7),用水溶解,定容至1000mL。

5.10Mellvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(5.8)与625mL0.2mol/L磷酸氢

二钠溶液(5.9)混合,必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH=4.0。

5.11Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液(0.1mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(5.5)放入1625

mLMellvaine缓冲溶液(5.10)中,使其溶解,摇匀。

5.12Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液+乙腈(7+3):量取700mLNa2EDTA-Mellvaine缓冲溶液与300

mL乙腈混合。

5.13甲醇+水(1+19):量取5mL甲醇(5.1)与95mL水混合。

5.14甲醇+乙酸乙酯(1+9):量取10mL甲醇(5.1)与90mL乙酸乙酯(5.3)混合。

5.15HLB固相萃取柱:二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮复合填料萃取柱(60mg,3mL),或其他性能

5.16近的固相萃取小柱。使用前用5mL甲醇、5mL水活化处理,保持柱体湿润。

5.17甲酸水溶液(0.1%):准确量取1.0mL甲酸(5.4)于1000mL容量瓶中,用水溶解并定容至

刻度。

5.18乙腈+甲酸水溶液(2+8):量取20mL乙腈(5.2)与80mL甲酸水溶液(5.16)混合。

5.19标准物质:土霉素(oxytetracycline,CAS:6153-64-6)、金霉素(chlortetracycline,CAS:

57-62-5)、四环素(tetracycline,CAS:60-54-8)、多西环素(doxycycline,CAS:564-25-0)、

美他霉素(methacycline,CAS:914-00-1)。纯度均大于或等于95%。

5.20标准储备液(100μg/mL):准确称取土霉素、金霉素、四环素、多西环素和美他霉素各10.0

mg,分别用甲醇溶解并定容至100mL,4℃贮存于密封棕色瓶

定制服务

    相似标准推荐

    更多>