YC/T 407-2011 烟用添加剂中水杨酸的测定 高效液相色谱法
YC/T 407-2011 Determination of salicylic acid in tobacco additives—High performance liquid chromatographic method
基本信息
本标准适用于烟用添加剂(香精和料液)中水杨酸的测定。
发布历史
-
2011年08月
文前页预览
研制信息
- 起草单位:
- 云南烟草科学研究院、红塔烟草(集团)有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司
- 起草人:
- 缪明明、陈永宽、张承明、者为、王璐、孟昭宇、苏钟璧、王明锋、李劲竹、杨光宇、李中昌
- 出版信息:
- 页数:12页 | 字数:11 千字 | 开本: 大16开
内容描述
ICS65.160
X85
备案号:—
332522011
中华人民共和国烟草行业标准
/—
YCT4072011
烟用添加剂中水杨酸的测定
高效液相色谱法
ㅤㅤㅤㅤ
—
Determinationofsaliclicacidintobaccoadditives
y
Hiherformanceliuidchromatorahicmethod
gpqgp
2011-08-02发布2011-09-01实施
国家烟草专卖局发布
/—
YCT4072011
烟用添加剂中水杨酸的测定
高效液相色谱法
1范围
()———。
本标准规定了烟用添加剂香精和料液中水杨酸的测定方法高效液相色谱法
()。
本标准适用于烟用添加剂香精和料液中水杨酸的测定
2规范性引用文件
。,
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,()。
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
/分析实验室用水规格和试验方法
GBT6682
/—烟用香精抽样
YCT145.102003
3原理
,,
采用含甲酸的甲醇水混合溶剂萃取烟用添加剂中的水杨酸经高效液相色谱仪分离以荧
0.1%-
ㅤㅤㅤㅤ
,。
光检测器测定外标法定量
4试剂与材料
,。
除特殊要求外均使用分析纯试剂
,/。
4.1水符合GBT6682中一级水的要求
,,。
4.2乙腈CHCN色谱纯
3
甲酸,。
4.3HCOOH
甲醇,。
4.4CHOH
3
,(:),度。
4.5水杨酸CHOCAS69-72-7纯>97%
763
,。
甲醇水混合溶剂体积比
4.6-9∶1
:(),()。
萃取溶剂取甲酸置于容量瓶中用甲醇水混合溶剂定容至刻度
4.71mL4.31000mL-4.6
4.8标准溶液
4.8.1一级标准储备液
()(),(),
称取100mg精确至0.1mg水杨酸4.5用萃取溶剂4.7溶解并移入100mL容量瓶中定容
。,。
至刻度并摇匀在下保存有效期个月
4℃1
4.8.2二级标准储备液
(),()
准确移取一级标准储备液至容量瓶中用萃取溶剂稀释定容至刻度
2.5mL4.8.150mL4.7
。,。
并摇匀在条件下保存有效期个月
4℃1
4.8.3标准工作溶液
分别准确移取100L、、、、、二级标准储备液()至
μ500L1000L2000L4000L6000L4.8.2
μμμμμ
,(),。。
50mL容量瓶中用萃取溶剂4.7定容到刻度得到系列标准工作溶液即配即用
1
/—
YCT4072011
5仪器设备
常用实验仪器及下述各项:
,、。
5.1高效液相色谱仪配置柱温箱梯度洗脱功能和荧光检测器
,。
5.2分析天平感量0.1mg
,/。
5.3振荡器最大转速应不小于200rmin
,/。
5.4离心机最大转速应不小于8000rmin
有机相滤膜,。
5.50.45m
μ
6抽样
按照/—的规定抽取样品。
YCT145.102003
7分析步骤
7.1样品处理
(),(),
称取2g精确到0.1mg试样于100mL具塞锥形瓶中准确加入50mL萃取溶剂4.7用
/。,/
150rmin振荡萃取10min取3mL萃取液置于10mL具塞离心试管中在5000rmin转速条件下
ㅤㅤㅤㅤ
,(),。
离心10min取1mL上清液过有机相滤膜5.5滤液用高效液相色谱仪分析
,。
若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围则对样品前处理适当调整后重新测定
7.2高效液相色谱条件
,。
以下分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性
———,:,()();
C色谱柱规格填料粒径3.5m250mm长度×4.6mm内径
18μ
———:();
流动相A0.1%的甲酸乙腈溶液体积分数
———:();
流动相B0.1%的甲酸水溶液体积分数
———柱温:;
35℃
———流速:/;
1.0mLmin
———进样量:;
10L
μ
———梯度洗脱程序见表1;
———:(),()。
荧光检测器检测波长λ激发波长为290nmλ发射波长为400nm
exem
表梯度洗脱程序
1
时间流动相A流动相B
min%%
0.002080
5.002773
20.003169
2
/—
YCT4072011
()
表续
1
时间流动相A流动相B
min%%
22.009010
32.009010
33.002080
43.002080
7.3标准工作曲线制作
()(),,
按照色谱条件7.2测定标准工作溶液4.8.3以水杨酸浓度与响应峰面积绘制标准工作曲线工
2
作曲线线性相关系数R≥0.999。
标准工作溶液色谱图参见附录中的图。
AA.1
,
每次进样后加入一个中等浓度的标准工作溶液进行测定如果测得值与原值的相对偏差超过
20
,。
5%则应重新进行标准工作曲线的制作
7.4样品测定
()(),。
按照色谱条件7.2测定试样7.1每个样品平行测定两次
典型样品色谱图示例参见附录中的图。
AA.2
ㅤㅤㅤㅤ
8结果的计算与表述
()()。
烟用添加剂样品中水杨酸含量由式计算计算结果应扣除空白值
1
()
ccV
-0×
…………()
X=1
m
式中:
———,(/);
X样品中水杨酸含量单位为毫克每千克mk
gg
———,(/);
c标准工作曲线计算所得水杨酸的浓度单位为微克每毫升μgmL
———,(/);
c标准工作曲线计算所得空白样品中水杨酸的浓度单位为微克每毫升gmL
0μ
———,();
V试样萃取液定容体积单位为毫升mL
———,()。
m试样质量单位为克g
,/。
取两次平行测定结果的算术平均值作为样品测定结果精确至0.01mk
gg
两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于10%。
、
9回收率检出限和定量限
、。
本方法的回收率检出限和定量限结果见表2
3
/—
YCT4072011
、
表方法的回收率检出限和定量限结果
2
回收率检出限定量限
化合物
%mg/kgmg/kg
水杨酸93.62~100.760.020.05
10试验报告
试验报告应说明:
———识别被测样品需要的所有信息;
———参照本标准所使用的试验方法;
———,;
测定结果包括各单次测定结果及其平均值
———与本标准规定的分析步骤的差异;
———在测定中观察到的异常现象;
———试验日期;
———试验人员。
ㅤㅤㅤㅤ
4
/—
YCT4072011
附录
A
()
资料性附录
色谱图示例
A.1标准工作溶液色谱图
标准工作溶液色谱图如图A.1所示。
图A.1标准工作溶液色谱图
ㅤㅤㅤㅤ
A.2典型样品色谱图
典型样品色谱图如图A.2所示。
图A.2典型样品色谱图
5
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