GB/T 32996-2025 表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜

ICS7104040

CCSG.04.

中华人民共和国国家标准

GB/T32996—2025/ISO/TS251382025

:

代替GB/T32996—2016

表面化学分析辉光放电发射光谱法

分析金属氧化物膜

Surfacechemicalanalysis—Analysisofmetaloxidefilmsbyglowdischarge

opticalemissionspectrometry

ISO/TS251382025IDT

(:,)

2025-06-30发布2026-01-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T32996—2025/ISO/TS251382025

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………1

仪器

5………………………1

调节辉光放电谱仪系统设置

6……………3

取样

7………………………9

建立工作曲线

8……………9

测试样品的分析

9…………………………14

分析结果的表示

10………………………15

精密度

11…………………16

试验报告

12………………16

附录资料性工作曲线常数的计算和深度剖析的定量评价

A()………17

附录资料性测定元素的建议谱线

B()…………………24

附录资料性氧化物密度和相关量ρ的示例

C()0……………………26

附录资料性金属氧化物膜实验室间试验报告

D()……………………27

参考文献

……………………32

Ⅰ

GB/T32996—2025/ISO/TS251382025

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替表面化学分析辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜与

GB/T32996—2016《》,

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

GB/T32996—2016,,:

增加了范围中氧化物的金属元素见第章

———Zr(1);

增加了术语和定义见第章

———(3);

更改了概述对仪器描述作了修改包括带有和类型固态阵列检测器

———5.1.1,,CCDCID、COMS

的光谱仪见年版的

(5.1.1,20164.1.1);

增加了在商品化仪器中常见的阳极尺寸见

———2.5mm(5.1.3.1);

更改了概述介绍了射频源最常见的工作模式以及射频源与直流源的不同之处强调了测

———6.1,,

试样品和其他样品形成良好真空密封的重要性见年版的

(6.1,20165.1);

更改了光学系统检查以包括配有阵列型检测器的仪器见年版的

———,(6.1、6.2.1.1,20165.1、5.2.1.2);

更改设置检测器高压为设置检测器灵敏度参数并更改了这些设置以适应阵列型检测器

———“”“”,

的说明见年版的

(6.1、6.2.1.1、6.2.2、6.3.2、6.3.3、6.3.4,20165.1、5.2.1.2、5.2.2、5.3.1、5.3.2、

5.3.3);

增加了恒定电压和气体压力方式通过恒定电压和气体压力方式来设置直流源放电参

———6.2.3,

数见

(6.2.3);

更改了优化弧坑形状说明从强制性要求改为可选性见

———,(6.2.1.3、6.2.2、6.2.3、6.3.2、6.3.3、

年版的

6.3.4,20165.2.1.4、5.2.2、5.3.1、5.3.2、5.3.3);

增加了控制灯的清洁度和启动性能介绍了用来验证灯的启动性能是否满足用于分析

———6.4.4,

超薄薄膜的程序见

(6.4.4);

更改了概述将建立各元素工作曲线样品个数最低要求从个更改为个见

———8.2.1,53(8.2.1,

年版的

20167.2.1);

更改了工作曲线样品和确认样品溅射率的测定绝对溅射率的计算要按照轮廓仪制造商

———8.4,

提供的方法计算每个弧坑的溅射体积如有可能对非平底弧坑进行补偿见年版的

,,(8.4,2016

7.4)。

本文件等同采用表面化学分析辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜

ISO/TS25138:2025《》,

文件类型由的技术规范调整为我国的国家标准

ISO。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国表面化学分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC608)。

本文件起草单位上海市计量测试技术研究院上海科技大学中国科学院化学研究所

:、、。

本文件主要起草人陈永康徐建赵志娟张云艳张笑旻郝萍王帅周莹刘芬吴立敏

:、、、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2016GB/T32996—2016;

本次为第一次修订

———。

Ⅲ

GB/T32996—2025/ISO/TS251382025

:

表面化学分析辉光放电发射光谱法

分析金属氧化物膜

1范围

本文件描述了利用辉光放电发射光谱测定金属氧化物膜厚度单位面积质量和金属氧化物膜化学

、

组成的方法

。

本方法适用于测定金属上厚度为的氧化物膜氧化物的金属元素包括铁铬

5nm~10000nm,、、

镍铜钛硅钼锌镁锰锆和铝中的一种或多种其他可测元素还包括氧碳氮氢磷和硫

、、、、、、、、。、、、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

ISO14284(Steelandiron—Samplingand

)

prepa注rationofsamplesfor钢th和e铁dete化rm学in成a分tio测n定of用c试he样m的ic取al样co和m制p样os方iti法on

:GB/T20066—2006(ISO14284:1996,IDT)

表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则

ISO14707[Surfacechemicalanalysis—Glowdis-

()—]

charg注eopticalemissionspe表ct面ro化m学et分ry析G辉D-光O放ES电发射In光tr谱od方uc法ti通on则touse

:GB/T19502—2023(ISO14707:2021,IDT)

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

辉光放电发射光谱法的分析包括如下过程

:

准备待测样品一般为适合仪器或分析要求的平板或圆盘形状宽度大于的圆形或矩形

a),(5mm

样品通常为

,20mm~100mm);

在直流或射频辉光放电源装置中使金属氧化物表面产生阴极溅射

b),;

在辉光放电装置中分析物原子在等离子体中被激发

c),;

被测物原子特征谱线发射强度随时间变化的光谱测量定性深度剖析

d)();

通过工作曲线将深度剖析中强度随时间的变化转化为质量分数随溅射深度的变化定量化

e),()。

测量已知化学成分和溅射率的样品来建立系统工作曲线

。

5仪器

51辉光放电发射光谱仪

.

511概述

..

所需仪器按照所述应包括型[4]或类似的辉光放电源直流或射频和一个多道

ISO14707,Grimm()

1