DB63/T 1870-2020 水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法

ICS01.040.13

CCSZ16

备案号：78025-2021DB63

青海省地方标准

DB63/T1870—2020

水质涕灭威的测定液相色谱串联质谱法

Waterquality-determinationofaldicarbbyliquidchromatographymassspectrometry

2020-12-09发布2020-02-10实施

青海省市场监督管理局发布

DB63/T1870—2020

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4方法原理..........................................................................1

5试剂和材料........................................................................1

6仪器和设备........................................................................2

7样品..............................................................................2

8分析步骤..........................................................................3

9结果计算与表示....................................................................4

10精密度和准确度...................................................................6

11质量保证和质量控制...............................................................7

12废物处理.........................................................................7

附录A（资料性）方法精密度和准确度..................................................8

I

DB63/T1870—2020

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由青海省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位:青海省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：窦筱艳、李红红、柳春辉、乔生仲、姜虹、高海鹏、钟丹丹、刘维明、周明星、

保善磊、刘海燕、陈珂、孙文、李正科、王雅雯、白鸽、赵威、刘雅倩、吕晨瑶、任文婧。

本文件由青海省生态环境厅监督实施。

II

DB63/T1870—2020

水质涕灭威的测定液相色谱串联质谱法

警告：涕灭威属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物。溶液配制和样品预处理过程

应在通风橱内进行操作。

1范围

本文件规定了采用液相色谱串联质谱法测定水中涕灭威的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分

析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制等技术内容。

本文件适用于地表水、地下水中涕灭威的测定。

当进样体积为5.0μL时，直接进样法的检出限为0.05μg/L，测定下限为0.20μg/L。

当取样量为100ml，浓缩定容体积为1.0ml，进样体积为5.0μL时，固相萃取法检出限为8×10-4μg/L，

测定下限为3.2×10-3μg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

本文件中没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用液相色谱串联质谱法分离检测。根据保留时间和特

征离子定性，内标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

5.1硫酸。ρ（H2SO4）＝1.84g/ml。

5.2氢氧化钠（NaOH）。

5.3甲醇（CH3OH），农残级。

5.4硫酸溶液，1+1。量取50ml浓硫酸（5.1），缓慢加入到50ml水中。

5.5氢氧化钠溶液。ρ（NaOH）＝0.4g/ml。称取40g氢氧化钠溶于水中，定容至100ml。

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5.6标准溶液。以下所有标准溶液应恢复至室温并摇匀后使用：

a)涕灭威（CAS号：116-06-3）标准贮备液。ρ=100μg/ml。可购买市售涕灭威有证标准溶液，

溶剂为甲醇。贮备液于4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明；

b)涕灭威标准使用液。取适量涕灭威标准贮备液（5.6中a）用甲醇(5.3)稀释，使得涕灭威浓度

为1.0μg/ml（参考浓度）。涕灭威标准使用液于4℃以下冷藏密封避光保存，保质期为两个

月；

c)内标贮备液。ρ=100μg/mL。内标物为克百威-D3（CAS号：1007459-98-4），可购买市售有证

标准溶液，溶剂为甲醇。4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明；

d)内标使用液。取适量内标贮备液（5.6中c）用甲醇（5.3）稀释，使得克百威-D3浓度为2.0μg/ml

（参考浓度）。内标使用液于4℃以下冷藏密封避光保存。

5.7氮气。纯度≥99.99%。

5.8滤膜：

a)直接进样法使用材质为0.22μm亲水聚四氟乙烯或其它等效材质的滤膜；

b)固相萃取法使用材质为0.22μm聚四氟乙烯或其它等效材质的滤膜。

6仪器和设备

6.1液相色谱/串联质谱仪。配有电喷雾离子化源（ESI），可使用MRM（多离子反应监测）模式。

6.2色谱柱。C18（1.7μm2.1×50mm）反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。

6.3固相萃取装置。自动或手动，流速可调节。

6.4固相萃取柱。填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，规格为6ml/500mg或其他等效固相

萃取柱。

6.5浓缩装置。氮吹浓缩仪或其他类型的等性能相当的设备。

6.6一般实验室常用仪器和设备。

7样品

7.1样品采集与保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集与保存。

用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250ml）采集水样，采样瓶要完全注满不留气泡。用硫

酸溶液（5.4）或氢氧化钠溶液（5.5）调节pH为7～8，水样4℃以下冷藏避光保存。

7.2试样制备

7.2.1直接进样法

水样恢复至室温，经0.22μm滤膜（5.8）过滤后，弃去收滤液，准确移取1.0mL样品至玻璃样品

瓶中，加入内标使用液10.0μL（5.6中d），混匀待测。

7.2.2固相萃取法

依次用10ml甲醇（5.3）和10ml水活化固相萃取柱（6.4），在活化过程中应确保小柱中填料表面

不露出液面。量取100ml水样，以小于5ml/min的流速（约每秒1滴～每秒2滴）通过固相萃取柱。再

用10ml实验用水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质，之后用氮气（5.7）吹干小柱。用10ml甲醇

（5.3）以约3ml/min（约每秒1滴）的流速洗脱富集后的小柱，收集洗脱液。将上述洗脱液浓缩（6.5）

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DB63/T1870—2020

至近干（注意保持液面微微波动），转换溶剂为水并定容到1.0ml，最后加入内标使用液（5.6中d）10.0

μL，后经滤膜（5.8）过滤，置于玻璃样品瓶（2ml）中，待测。

注：含有大量不挥发性盐的水样应采用固相萃取法对样品进行净化。

7.3空白试样制备

以水代替样品，按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃取法空白

试样。

8分析步骤

8.1仪器参考条件

8.1.1液相色谱仪参考条件

液相色谱仪参考条件如下：

a)流动相：流动相A水，流动相B甲醇（5.3），梯度洗脱程序见表1；

b)流速：0.4ml/min；

c)柱温：40℃；

d)进样体积：5.0μL

表1液相色谱流动相梯度洗脱程序

时间（min）A（%）B（%）

0955

3595

3.5