XB/T 614.4-2011 钆镁合金化学分析方法 第4部分：氟量的测定 水蒸气蒸馏分光光度法

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国稀土行业标准

/—

XBT614.42011

钆镁合金化学分析方法

:

第部分氟量的测定

4

ㅤㅤㅤㅤ

水蒸气蒸馏分光光度法

Chemicalanalsismethodofadolinium-manesiumallo—

yggy

:—

Part4Determinationoffluorinecontent

Watervaordistillationsectrohotometr

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2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

XBT614.42011

钆镁合金化学分析方法

:

第部分氟量的测定

4

水蒸气蒸馏分光光度法

1范围

/的本部分规定了钆镁合金中氟量的测定方法。

XBT614

。。

本部分适用于钆镁合金中氟量的测定测定范围为0.010%~0.50%

2方法原理

,,。,

试样中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发与其他元素分离冷凝回收富集以酚酞为指示剂用

、,、(),

氢氧化钠盐酸调节馏分液至无色以丙酮为稳定剂茜素氨羧络合腙CHNO为显色剂水浴保

19158

,。

温在波长630nm处测其吸光度

3试剂和材料

ㅤㅤㅤㅤ

(,/)。

3.1高氯酸优级纯=1.76mL

ρg

3.2丙酮。

()。

3.3饱和氢氧化钠溶液优级纯

(/)()。

3.4氢氧化钠溶液250L优级纯

g

(),()。

3.5盐酸1+1优级纯

(),()。

3.6盐酸5+95优级纯

(),()。

3.7氨水1+1优级纯

:(,/),

氧化镧溶液称取氧化镧于烧杯中加

3.83.2589gREO>99.5%LaOREO>99.9%250mL

23

,()。,,。

少量水滴加盐酸3.5至氧化镧刚好溶解将溶液移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀溶

液浓度为/。

0.04molL

:,,

乙酸乙酸钠溶液称取乙酸钠于烧杯中用适量水将其溶解将溶液移入容

3.9-120g250mL2500mL

,,,。。

量瓶中加入30mL乙酸用水稀释至刻度混匀溶液pH≈5.3

:,

3.10茜素氨羧络合腙显色剂称取0.0482g茜素氨羧络合腙于250mL烧杯中加入1mL氨水

()。()、()

将其溶解依次加入丙酮氧化镧溶液和乙酸乙酸钠缓冲

3.7125mL3.26.25mL3.850mL-

(),,,。

溶液3.9移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀

:(,),

氟标准贮存溶液准确称取氟化钠烘干