YC/T 296-2009 烟草及烟草制品 硝酸盐的测定 连续流动法

犐犆犛６５．１６０

犡８７

备案号：—

２６０６０２００９

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜２９６２００９

烟草及烟草制品硝酸盐的测定

连续流动法

ㅤㅤㅤㅤ

——

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狉狅犱狌犮狋狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋

狆

犆狅狀狋犻狀狌狅狌狊犳犾狅狑犿犲狋犺狅犱

（：，——

ＩＳＯ１５５１７２００３ＴｏｂａｃｃｏＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒａｔｅｃｏｎｔｅｎｔ

，）

ＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓｆｌｏｗａｎａｌｓｉｓｍｅｔｈｏｄＭＯＤ

ｙ

２００９０４１３发布２００９０５０１实施

国家烟草专卖局发布

／—

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烟草及烟草制品硝酸盐的测定

连续流动法

１范围

本标准规定了烟草及烟草制品中硝酸盐的连续流动测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中硝酸盐含量的测定。

本方法测定硝酸盐的检出限为０．００５９％，定量限为０．０１９８％。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

ＹＣＴ３１

３原理

用水萃取试样，萃取液中的硝酸盐在碱性条件下与硫酸肼硫酸铜溶液反应生成亚硝酸盐。亚硝酸

ㅤㅤㅤㅤ

盐与对氨基苯磺酰胺反应生成重氮化合物，在酸性条件下，重氮化合物与（萘基）乙二胺二盐酸发

Ｎ１

生偶合反应生成一种紫红色配合物，其最大吸收波长为５２０ｎｍ，用比色计测定。

若萃取液中含有亚硝酸盐，将同时被检测。

注：亦可使用５％醋酸作为萃取液。

４试剂与材料

除特殊要求外，应使用分析纯试剂，水应为去离子水。

４．１犅狉犻３５溶液

犼

将约２５０Ｂｒｉ３５（聚乙氧基月桂醚）加入到１０００ｍＬ水中，加热搅拌直至溶解。

ｇｊ

４．２活化水

每水中加入溶液（），搅拌均匀。

１０００ｍＬ１ｍＬＢｒｉ３５４．１

ｊ

４．３氢氧化钠溶液

称取约氢氧化钠，溶于水中，加入溶液（）后稀释至。

８．０８００ｍＬ１ｍＬＢｒｉ３５４．１１０００ｍＬ

ｇｊ

４．４硫酸铜溶液

称取约硫酸铜（·），溶于水中。

１．２０ｇＣｕＳＯ５ＨＯ１００ｍＬ

４２

硫酸肼硫酸铜溶液

４．５

应选择最适宜的硫酸肼浓度，具体参见附录。根据选择的硫酸肼浓度，称取相应量的硫酸肼

Ａ

（），溶于水中，加入硫酸铜溶液（），稀释至，储存于棕色瓶中。

ＮＨＳＯ８００ｍＬ１．５ｍＬ４．４１０００ｍＬ

２６４

此溶液应每月配制一次。

４．６对氨基苯磺酰胺溶液

移取２５ｍＬ浓磷酸，加入至１７５ｍＬ水中，然后加入约２．５ｇ对氨基苯磺酰胺（ＣＨＮＯＳ）和

６８２２

１

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（萘基）乙二胺二盐酸（·），搅拌溶解，用水定容至，过滤后转移至

０．１２５Ｎ１ＣＨＮ２ＨＣｌ２５０ｍＬ

ｇ１２１４２

棕色瓶中。配好的溶液应呈无色，若为粉红色说明有亚硝酸根干扰，应重新配制。该溶液应即配即用。

标准储备溶液（／）

４．７２犿犿犔

犵

准确称取３．３ｇ硝酸钾，精确至０．０００１ｇ，用水溶解后转移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻

度，混匀后存放于冰箱中。此溶液应每月配制一次。

４．８工作标准溶液

由标准储备液（）用水或醋酸溶液制备至少五个工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测

４．７５％

到的试样中硝酸盐的含量。工作标准溶液应贮存于０℃４℃条件下，每两周配制一次。工作标准溶

～

液配置所使用溶液应与样品萃取液保持一致。

５仪器

５．１连续流动分析仪，由下述各部分组成：

———取样器；

———比例泵；

———渗析器；

———加热槽；

———螺旋管；

———比色计，配５２０ｎｍ滤光片；

———记录仪或其他数据处理装置。

５．２分析天平，精确至０．１ｍ。

ｇ

ㅤㅤㅤㅤ

５．３快速定性滤纸。

５．４振荡器。

６分析步骤

６．１试样制备

按／制备试样，测定水分含量。

ＹＣＴ３１

６．２萃取

称取试样约０．２５ｇ，精确至０．０００１ｇ，至５０ｍＬ具塞三角瓶中，加入２５ｍＬ水，具塞后置于振荡器

（）上，振荡萃取。用快速定性滤纸（）过滤萃取液，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分

５．４３０ｍｉｎ５．３

析用。

６．３标准曲线的制作

按图所示的管路图，上机运行系列工作标准溶液（），根据试验结果绘制标准曲线。标准曲线

１４．８

应为线性，相关系数应不小于０．９９９。

６．４测定

按图所示的管路图，测定试样萃取液（），若萃取液浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀

１６．２

释后重新测定。

２

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图

路

管

定

测

ㅤㅤㅤㅤ的

盐

酸

硝

１

图

。

致

一

持

保

液

取

萃

品

样

与

应

液

针

洗

ａ

３

／—

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７结果的计算与表述

７．１结果的计算

以干基计的硝酸盐含量，由式（）得出：

１

犡犞

×

犮…………（）

＝×１００１

（）（）

犿犿１犠１０００

１－２×－×

式中：

———以干基计的硝酸盐含量，；

犮％

———样品溶液硝酸盐的仪器观测值，单位为毫克每毫升（／）；

犡ｍｍＬ

ｇ

———萃取液体积；单位为毫升（）；

犞ｍＬ

———试样的水分的质量分数，；

犠％

———称量瓶质量样品质量，单位为克（）；

犿１＋ｇ

犿———称量瓶质量，单位为克（）。

２ｇ

７．２结果的表述

结果以两次平行测定的平均值表示，精确至０．０１％。

两次平行测定结果绝对值之差应不大于０．０５％。

７．３精密度

本方法的精密度试验结果见表。

１

表１本方法的精密度试验结果

名称回收率／％

硝酸盐９８．４～１００．４

ㅤㅤㅤㅤ

４

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附录犃

（资料性附录）

硫酸肼溶液最佳浓度的选择

硫酸肼溶液最佳浓度的选择应在安装调试仪器后，及在购买新的硫酸肼试剂时进行。可采用本附

录中的方法或方法。

ＡＢ

犃．１方法犃

该方法在ＩＳＯ１５５１７中被采用。

犃．１．１亚硝酸盐标准溶液

犃．１．１．１储备液

称取亚硝酸钠（），溶于水中，用水定容至。该储备液中亚硝酸根

０．９００ｇＮａＮＯ２８００ｍＬ１０００ｍＬ

离子的浓度为／。

０．６ｍｍＬ

ｇ

犃．１．１．２工作溶液

移取２５ｍＬ储备液（Ａ．１．１．１），用水定容至１００ｍＬ，该工作溶液中亚硝酸根离子的浓度为

／。

１５０ｍＬ

μｇ

犃．１．２硫酸肼溶液最佳浓度的选择

犃．１．２．１移取０．７５ｍＬ硫酸铜溶液，用水定容至１０００ｍＬ。

犃．１．２．２称取０．５硫酸肼，溶于５０ｍＬ水中，定容至１００ｍＬ。

ｇ

移取、、、……、硫酸肼溶液（）分别用水定容至

犃．１．２．３１．０ｍＬ２．０ｍＬ３．０ｍＬ１０．０ｍＬＡ．１．２．２

ㅤㅤㅤㅤ

。这些溶液浓度为：每含有、、、……、硫酸肼。

２５ｍＬ１０００ｍＬ０．２０．４０．６２．０

ｇｇｇｇ

将图中硫酸肼硫酸铜试剂管路连接到进样针上，水的管路放入硫酸铜溶液储液瓶。样品

犃．１．２．４１

的管路放入亚硝酸钠标准工作溶液储液瓶（）。

Ａ．１．１．２

犃．１．２．５打开比例泵，用正常方式走试剂。

把硫酸肼溶液（）倒入样品杯中，按浓度由小到大的顺序放到进样器上。

犃．１．２．６Ａ．１．２．３

犃．１．２．７当反应颜色到达流动池时，调节记录仪响应至满刻度的９０％，开始进样。

犃．１．２．８当所有硫酸肼溶液进样完毕后，记下由于亚硝酸根离子被还原为氮，而使溶液颜色变浅的硫

酸肼溶液的浓度（）。

犮

１

配制浓度为／的硝酸盐溶液，代替亚硝酸盐工作溶液（）。基线回零后，将

犃．１．２．９１５０ｍＬＡ．１．１．２

μｇ

硫酸肼溶液重新进样，记录下硝酸盐响应值最大时硫酸肼溶液浓度（）。

犮

２

硫酸肼溶液最佳浓度，。保证硝酸根离子完全还原为亚硝酸根离子，而亚硝酸离

犃．１．２．１０犮犮犮犮

２＜＜１

子不被还原为氮。

犃．２方法犅

该方法被加拿大官方方法Ｔ３０８所采用。

犃．２．１配制相同浓度的亚硝酸盐溶液和硝酸盐溶液。

犃．２．２同时运行亚硝酸盐溶液和硝酸盐溶液，如果后者的响应值比前者低很多，增加硫酸肼溶液的浓

度重新进样，直到二者响应值相等。

５

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附录犅

（资料性附录）

实验室间共同研究结果

年进行的有个实验室参加使用个样品进行的国际间共同试验表明，当用本方法分析单

１９９３１２３

一等级烟草时，得到下列的重复性值（）和再现性值（）。

狉犚

在正常且正确使用本方法、分析期间对仪器不进行校准、由一个操作者使用同一台仪器、在较短时

间间隔内（分析杯样品的时间）用不同萃取液得到的两个单个结果的差异超过重复性值（）的情况每

４０狉

２０次不多于一次。

在正常而且正确使用本方法时，由两个实验室得到的结果超过再现性值的情况每次不多于

２０

一次。

数据分析结果见表、表。

Ｂ．１Ｂ．２

表犅．１使用水萃取样品

硝酸盐含量平均值／重复性值再现性值

烟草类型

％狉犚

烤烟０．１１０．０３０．１２

香料烟０．１６０．０４０．１１

白肋烟２．４３０．１２０．４１

表使用醋酸萃取样品

犅．２５％

ㅤㅤㅤㅤ

硝酸盐含量平均值／重复性值再现性值

烟草类型

％狉犚

烤烟０．１１０．０３０．２０

香料烟０．１６０．０４０．２１

白肋烟２．４３０．０５０．３９

计算和时，一个试验结果是指每一萃取液分析一次得到的值。

狉犚

６

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附录犆

（资料性附录）

本标准与：的技术性差异及其原因

犐犛犗１５５１７２００３

表给出了本标准与：的技术性差异及其原因的一览表。

Ｃ．１ＩＳＯ１５５１７２００３

表本标准与：的技术性差异及其原因

犆．１犐犛犗１５５１７２００３

标准的章条编号技术性差异原因

２增加“规范性引用文件”以适合我国国情

删除：的“样品的准

ＩＳＯ１５５１７２００３５．１

５．１与“规范性引用文件”一致

备”，增加了６．１“试样制备”

删除：的“计算”，增加了

ＩＳＯ１５５１７２００３６

６以适合我国国情

６．３“标准曲线的制作”

删除：的“精密度”，增加

ＩＳＯ１５５１７２００３７

７以适合我国国情

了“结果的计算与表述”

７

删除：的附录“硝酸盐的

ＩＳＯ１５５１７２００３Ｂ

附录测定管路图”，增加了图“硝酸盐的测定管以适合我国国情

Ｂ１

路图”

增加“附录”以适合我国国情

Ｂ

ㅤㅤㅤㅤ