DB34/T 2994-2017 炭黑中 18 种多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法
DB34/T 2994-2017 Determination of 18 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Carbon Black by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
基本信息
发布历史
-
2017年12月
研制信息
- 起草单位:
- 安徽黑钰颜料新材料有限公司、安徽建筑大学、安徽佳通乘用子午线轮胎有限公 司、河津市龙门黑钰颜料新材料有限公司。
- 起草人:
- 周锋锐、王从周、吴葆松、李真、林俊、朱紫阳
- 出版信息:
- 页数:11页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS
83.040.30
G53
DB34
安徽省地方标准
DB34/T2994—2017
炭黑中18种多环芳烃含量的测定
气相色谱-质谱法
Determinationof18polycyclicaromatichydrocarbonscontentincarbonblackgas
chromatograph-massmethod
文稿版次选择
2017-12-30发布2018-01-30实施
安徽省质量技术监督局发布
DB34/T2994—2017
前
言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由安徽黑钰颜料新材料有限公司提出。
本标准由安徽省化工标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:安徽黑钰颜料新材料有限公司、安徽建筑大学、安徽佳通乘用子午线轮胎有限公
司、河津市龙门黑钰颜料新材料有限公司。
本标准主要起草人:周锋锐、王从周、吴葆松、李真、林俊、朱紫阳。
I
DB34/T2994—2017
炭黑中18种多环芳烃含量的测定
气相色谱-质谱法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题,使
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了气相色谱-质谱法测定炭黑中18种多环芳烃含量的方法。
本标准适用于炭黑中18种多环芳烃含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T7044-2013色素炭黑
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbon
分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。
英文全称为polycyclicaromatichydrocarbons,简称PAHs。
3.2
18种多环芳烃18polycyclicaromatichydrocarbons
具有致癌毒性的18种多环芳烃物质,见附录A。
4原理
炭黑试样经甲苯超声萃取,过滤后得到待测溶液,使用用气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。
5试剂和材料
5.1甲苯:色谱纯。
5.218种多环芳烃混合标准溶液。
1
DB34/T2994—2017
5.3内标物1:八氘代萘溶液(Naphthalene-d8),用于校正附录B中2号PAH。
5.4内标物2:十氘代芘溶液(Pyrene-d10),或十氘代蒽溶液(Anthracene-d10),或十氘代菲溶
液(Phenanthrene-d10),用于校正附录B中3号~12号PAHs。
5.5内标物3:十二氘代苝溶液(Perylene-d12),或十二氘代苯并[a]芘溶液(Benzo(a)pyrene-d12),
三苯基苯(Triphenylbenzene),用于校正附录B中13~21号PAHs。
5.6内标物混合溶液的配制:准确移取适量内标物1(5.3)、内标物2(5.4)、内标物3(5.5),
用甲苯(5.1)稀释成含内标物1质量浓度为4mg/L、内标物2质量浓度为4mg/L、内标物3质量浓
度为4mg/L的混合内标液。
5.7混合标准溶液配制:准确移取适量18种PAHs混合标准溶液(5.2),用甲苯(5.1)逐级稀释成
质量浓度为0.64mg/L、0.16mg/L、0.04mg/L、0.01mg/L、0.0025mg/L的系列标准溶液各10mL,
再分别加入100uL内标物混合溶液(5.6),混合均匀。
5.8氦气:纯度≥99.999%。
6仪器和装置
6.1气相色谱-质谱联用仪:配有色谱工作站。
6.2超声波水浴装置:功率应大于0.25W/cm2,带有调温器。
6.3分析天平:分度值为0.1mg。
6.4具塞三角烧瓶:50mL。
6.5一次性针头式过滤器:13mm×0.22μm或13mm×0.45μm,有机过滤膜。
6.6一次性注射器:5mL。
7样品准备
按照GB/T7044-2013中5.3的规定进行。
8试验条件
实验室温度(20±5)℃。
9试验步骤
9.1提取
称取样品0.5g,精确至0.0001g,放入具塞三角烧瓶(6.4),准确加入10mL甲苯(5.1)及
100μL内标物混合溶液(5.6),塞上塞子,置于超声波水浴装置(6.2)中,在60℃超声提取60min。
提取完成后,取出三角烧瓶,冷却至室温,提取液经针头过滤器(6.5)过滤后待测。
9.2内标标准曲线的绘制
依9.3.1条件对系列标准混合溶液(5.7)进行气相色谱-质谱分析,以待测物的质量浓度为横坐
标,待测物和对应内标物峰面积的比值为纵坐标作图,通过线性回归,得到内标标准曲线。
9.3测定
2
DB34/T2994—2017
9.3.1参考气相色谱-质谱条件
9.3.1.1色谱柱:InertCap-35,30m×0.25mm(内径)×0.25um(膜厚),或相当者。
定制服务
推荐标准
- HG/T 5628-2019 双草酸硼酸锂 2019-12-24
- HG/T 5618-2019 工业用 ε 己内酯 2019-12-24
- HG/T 5605-2019 二聚酸型聚酰胺胶粘剂 2019-12-24
- HG/T 5652-2019 1-羟基环己基苯基甲酮 2019-12-24
- HG/T 5609-2019 石墨散热压敏胶粘片 2019-12-24
- HG/T 5671-2019 塑料 LED支架用半芳香族聚酰胺专用料 2019-12-24
- HG/T 5606-2019 导热灌封胶 2019-12-24
- HG/T 5607-2019 聚乙烯与金属粘接用热熔胶 2019-12-24
- HG/T 5670-2019 偏二氯乙烯共聚树脂 2019-12-24
- HG/T 5646-2019 苯基硅烷偶联剂 2019-12-24