DB34/T 2994-2017 炭黑中 18 种多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法

DB34/T 2994-2017 Determination of 18 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Carbon Black by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

安徽省地方标准 简体中文 现行 页数:11页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
DB34/T 2994-2017
标准类型
安徽省地方标准
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
国际标准分类号(ICS)
发布日期
2017-12-30
实施日期
2018-01-30
发布单位/组织
安徽省市场监督管理局
归口单位
安徽省化工标准化技术委员会
适用范围
本标准规定了气相色谱-质谱法测定炭黑中 18 种多环芳烃含量的方法。 本标准适用于炭黑中 18 种多环芳烃含量的测定

发布历史

研制信息

起草单位:
安徽黑钰颜料新材料有限公司、安徽建筑大学、安徽佳通乘用子午线轮胎有限公 司、河津市龙门黑钰颜料新材料有限公司。
起草人:
周锋锐、王从周、吴葆松、李真、林俊、朱紫阳
出版信息:
页数:11页 | 字数:- | 开本: -

内容描述

ICS

83.040.30

G53

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2994—2017

炭黑中18种多环芳烃含量的测定

气相色谱-质谱法

Determinationof18polycyclicaromatichydrocarbonscontentincarbonblackgas

chromatograph-massmethod

文稿版次选择

2017-12-30发布2018-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2994—2017

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽黑钰颜料新材料有限公司提出。

本标准由安徽省化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:安徽黑钰颜料新材料有限公司、安徽建筑大学、安徽佳通乘用子午线轮胎有限公

司、河津市龙门黑钰颜料新材料有限公司。

本标准主要起草人:周锋锐、王从周、吴葆松、李真、林俊、朱紫阳。

I

DB34/T2994—2017

炭黑中18种多环芳烃含量的测定

气相色谱-质谱法

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题,使

用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了气相色谱-质谱法测定炭黑中18种多环芳烃含量的方法。

本标准适用于炭黑中18种多环芳烃含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T7044-2013色素炭黑

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbon

分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。

英文全称为polycyclicaromatichydrocarbons,简称PAHs。

3.2

18种多环芳烃18polycyclicaromatichydrocarbons

具有致癌毒性的18种多环芳烃物质,见附录A。

4原理

炭黑试样经甲苯超声萃取,过滤后得到待测溶液,使用用气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。

5试剂和材料

5.1甲苯:色谱纯。

5.218种多环芳烃混合标准溶液。

1

DB34/T2994—2017

5.3内标物1:八氘代萘溶液(Naphthalene-d8),用于校正附录B中2号PAH。

5.4内标物2:十氘代芘溶液(Pyrene-d10),或十氘代蒽溶液(Anthracene-d10),或十氘代菲溶

液(Phenanthrene-d10),用于校正附录B中3号~12号PAHs。

5.5内标物3:十二氘代苝溶液(Perylene-d12),或十二氘代苯并[a]芘溶液(Benzo(a)pyrene-d12),

三苯基苯(Triphenylbenzene),用于校正附录B中13~21号PAHs。

5.6内标物混合溶液的配制:准确移取适量内标物1(5.3)、内标物2(5.4)、内标物3(5.5),

用甲苯(5.1)稀释成含内标物1质量浓度为4mg/L、内标物2质量浓度为4mg/L、内标物3质量浓

度为4mg/L的混合内标液。

5.7混合标准溶液配制:准确移取适量18种PAHs混合标准溶液(5.2),用甲苯(5.1)逐级稀释成

质量浓度为0.64mg/L、0.16mg/L、0.04mg/L、0.01mg/L、0.0025mg/L的系列标准溶液各10mL,

再分别加入100uL内标物混合溶液(5.6),混合均匀。

5.8氦气:纯度≥99.999%。

6仪器和装置

6.1气相色谱-质谱联用仪:配有色谱工作站。

6.2超声波水浴装置:功率应大于0.25W/cm2,带有调温器。

6.3分析天平:分度值为0.1mg。

6.4具塞三角烧瓶:50mL。

6.5一次性针头式过滤器:13mm×0.22μm或13mm×0.45μm,有机过滤膜。

6.6一次性注射器:5mL。

7样品准备

按照GB/T7044-2013中5.3的规定进行。

8试验条件

实验室温度(20±5)℃。

9试验步骤

9.1提取

称取样品0.5g,精确至0.0001g,放入具塞三角烧瓶(6.4),准确加入10mL甲苯(5.1)及

100μL内标物混合溶液(5.6),塞上塞子,置于超声波水浴装置(6.2)中,在60℃超声提取60min。

提取完成后,取出三角烧瓶,冷却至室温,提取液经针头过滤器(6.5)过滤后待测。

9.2内标标准曲线的绘制

依9.3.1条件对系列标准混合溶液(5.7)进行气相色谱-质谱分析,以待测物的质量浓度为横坐

标,待测物和对应内标物峰面积的比值为纵坐标作图,通过线性回归,得到内标标准曲线。

9.3测定

2

DB34/T2994—2017

9.3.1参考气相色谱-质谱条件

9.3.1.1色谱柱:InertCap-35,30m×0.25mm(内径)×0.25um(膜厚),或相当者。

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