GB/T 12684-2018 工业硼化物 分析方法

ICS71.040.40

G10

国

中华人民共和国国家标准

GB/T12684-2018

代替GB/T12684-2006

工业棚化物分析方法

Boroncompoundforindustrialuse-Methodsoftest

2018-06-07发布2019-01-01实施

国家市场监督管理总局啦告

中国国家标准化管理委员会保叩

GB/T12684-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T12684-2006《工业础化物分析方法》，与GB/T12684-2006相比，除编辑性

修改外主要技术变化如下：

增加了下业明i酸中杂质元素（纳、铁、钙、镜、钥、二氧化硅、呻）含量、阴离子（氟、氯、澳、硫酸根、

硝酸根、磷酸根）含量和币Wl<10Bj11B）丰度比的测定（见第3章）；

一一一删除了丁，业部WI酸中硫酸盐含量的测定中的还原滴定法（见2006年版的4.3.1);

一一删除了丁－业明i酸中氨含量的测定（见2006年版的4.6);

一一删除了规范性附录“碳氨法明j酸中耐l酸含量的测定”（见2006年，版的附录A）。

本标准向中同石油和l化学了业联合会提而。

本标准由全同化学标准化技术委员会元机化士分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。

本标准起草单位：大连金玛删业科技集团股份有限公司、大连理了大学、青岛检验检疫技术发展中

心、中国科学院青海盐湖研究所、中海油天津化了研究设计院有限公司。

本标准主要起草人：王洪涛、宁桂玲、崔鹤、李锦丽、杨莹山、田朋、王敏、赵祖亮、王彦。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T12684.1~GB/T12684.81990;

一－GB/T126842006。

I

GB/T12684-2018

3.9.4.3试验

分别对泪合Tf作rttl线和二氧化硅下作内线榕液进行测定，得到铀、铁、钙、镜、铝和l二氧化硅的士作

曲线，外推得到待坝。元素的质量浓度p(p.g/mL)。仪器操作参数参见附录A。

3.9.5试验数据处理

铀、铁、钙、镜、ti'-\和二氧化硅的含量以质量分数7i.J7计，数值以mg/kg表示，按式（7）计算：

ρV...(7)

W7=-

7月

式中：

ρ由丁．作曲线上查出的试验溶液中被测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫判（p.g/mL);

V一一试验溶液定容体积的数值，单位为毫升（mL);

7月一一一试料质量的数值，单位为克（g）。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

值不大于算术平均值的30%。

3.10阴离子（氟、氯、滇、商酸根、硝酸根、磷酸根）含量的测定

3.10.1原理

样品阀处于装样位置时，一定体积的试样溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋

洗液将样品定量环中的试样榕液带入保护柱和分析柱，其中阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同

实现分离。在进入分析柱前，利用阀切换技术将础l酸富集在浓缩柱上，待测离子进入分析柱，而后向电

导检测器检测响应信号，数据处理系统记录井显示离子色谱罔。

3.10.2试剂或材料

3.10.2.1阴离子混合标准溶液，阴离子（氟、氯、澳、硫酸根、硝酸根、磷酸根）浓度分别为10mg/L。分

别移取10.0mL阴离子标准搭液（0.1mg/mL)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。

3.10.2.2微孔滤膜：0.45p.m。

3.10.2.3水：电导率（25℃）《0.0055mS/m，按GB/T66822008中7.2进行测定。

3.10.3仪器设备

3.10.3.1阴离子捕获柱。

3.10.3.2离子色谱仪：配有电导检测器。

3.10.4试验步骤

3.10.4.1标准溶液的制备

移取阴离子泪合标准溶液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL，分别置于100mL容量

瓶中，用水稀释至刻度。色谱分析前用微孔滤膜过滤。

3.10.4.2试样溶液的制备

称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于10mL烧杯中，加入水使其完全洛解，定量转移至100mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。色i普分析前用微孔滤膜过滤。

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3.10.4.3试验

将离子色谱仪调整至最佳T今作状态（推荐的操作条件参见附录B），分别将标准榕液和试样榕液导

人色谱仪，以各离子保留时间定性，外标法峰面积定量。

3.10.5试验数据处理

阴离子（氟、氯、澳、硫酸根、硝酸根、磷酸根）含量以质量分数Wg汁，数值以mg/kg表示，按式（8)

计算：

ρV×10-J

Wg=-…(8)

7月

式中：

ρ一一外标法得巾的试液中阴离子实际质量浓度的数值，单位为微克每升（µg/L);

V一一试料定容体积的数值，单位为毫升（mL);

m试料质量的数值，单位为克（g）。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

值不大于算术平均值的20%。

3.11棚(10B;11B）丰度比的测定

3.11.1原理

采用电感藕合等离子体质谱仪，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，进入法拉第接收器，质i普

根据法拉第接收器接收到的质量数10、11的棚同位素离子流强度汁算出其比值。FR质谱输州的比值数

据，经过修正、计算可得明l同位素丰度比。

3.11.2试剂或材料

3.11.2.1硝酸：优级纯硝酸经二次蒸馆。

3.11.2.2硝酸溶液：2+98。

3.11.2.3础l同位素丰度比标准物质：标有lOB、11B丰度比。

3.11.2.4水：电导束（ZS℃）ζ0.0055mS/m，按GB/T66822008中7.Z进行测定。

3.11.3仪器设备

电感搞合等离子体质谱仪。

3.11.4试验步骤

3.11.4.1棚同位素丰度比标准溶液的制备

称取O.OOZg刷i同位素丰度比标准物质，精确至0.000Zg，至于烧杯中，力n适量水，在水浴上1111热使

删标准物质完全榕解，冷却后移入100mL容量瓶中，用硝酸榕液稀释至刻度，并摇匀。

3.11.4.2试样溶液和空自溶液的制备

称取0.02g试样，精确至0.0002g，至于烧杯中，加适量水，在水浴土力rJ热使试样完全溶解，冷却后

移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀后准确移取10mL溶液至100mL容量瓶中，用硝酸

榕液稀释至刻度，并摇匀。同时制备空向溶液。

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3.11.4.3测定

使用仪器软件编制棚同位素丰度比测量方法，根据设定的方法依次测量空白溶液、副！同位素丰度比

标准溶液、空白搭液、试样溶液，记录各同位素丰度比的测量数据。在西»J同位素丰度比标准溶液和试样

溶液测量后，用硝酸溶液清洗，清洗后仪器本底计数的变化应不影响试样榕液也Jr］量结果。

3.11.5试验数据处理

明j(lOB/llB）的丰度比以R计，按式（9）计算：

R二（R割－Ro）×~…..(9)

A、CRMil!•J

式中：

R;\111一一测定试样溶液得到的删（lOB/11目的丰度比；

几一一测定空白搭液得到的础j(lOB/11岛的丰度比；

RcRM标跚同位素丰度比标准物质的标准参考值；

RCRMil!•J跚同位素丰度比标准物质的标准测量值。

取平行视rj定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002。

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附录A

（资料性附录）

推荐电感藕合等离子体发射光谱仪操伟条件

A.1推荐电感藕合等离子体发射光谱仪的工伟条件

推荐仪器T作条件为：

一一高频功率1.150kW;

冷却气流量15L/min，辅助气流量0.5L/min表，载气流量0.6L/min;

一一溶液提升量1.5L/min;

一－v型槽雾化器。

A.2备元素的分析线

各元素的分析线见表A.1。

表A.1各元素的分析线

分析线／nm

兀紊

饷589.592

铁259.940

钙396.840

续