GB/T 24514-2009 钢表面锌基和(或)铝基镀层单位面积镀层质量和化学成分测定 重量法、电感耦合等离子体原子发射 光谱法和火焰原子吸收光谱法

犐犆犛２５．２２０．４０

犎１１

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜２４５１４２００９

钢表面锌基和（或）铝基镀层

单位面积镀层质量和化学成分测定

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

重量法、电感耦合等离子体原子发射

光谱法和火焰原子吸收光谱法

／—

犣犻狀犮犪狀犱狅狉犪犾狌犿犻狀犻狌犿犫犪狊犲犱犮狅犪狋犻狀狊狅狀狊狋犲犲犾犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犪狋犻狀犿犪狊狊

犵犵

—，

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狆狆狔狔狆

犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊犲犮狋狉狅犿犲狋狉犪狀犱犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狋犻狅狀狊犲犮狋狉狅犿犲狋狉

狆狆狔狆狆狔

（：，）

ＩＳＯ１７９２５２００４ＭＯＤ

２００９１０３０发布２０１００５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜２４５１４２００９

目次

前言Ⅰ

１范围１

２规范性引用文件１

３原理１

４试剂和材料２

５仪器４

５．１通则４

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（）

５．２ＩＣＰＡＥＳ４

火焰原子吸收光谱仪（）

５．３ＦＡＡＳ４

５．４铂坩埚５

６取样和试样５

７测定步骤５

７．１试样制备５

７．２单位面积质量的测定步骤５

７．３电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化学成分的步骤５

７．４火焰原子吸收光谱法测定化学成分的步骤７

结果的表示国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

８９

８．１单位面积质量结果的表示９

８．２化学成分结果的表示１０

９试验报告１２

附录（资料性附录）镀层中分析物含量

Ａ１３

附录（资料性附录）国际合作试验的附加说明

Ｂ１４

附录（资料性附录）精密度数据的图示

Ｃ１７

附录（资料性附录）本标准与国际标准：章条号和标题的对照

ＤＩＳＯ１７９２５２００４２２

／—

犌犅犜２４５１４２００９

前言

本标准修改采用国际标准ＩＳＯ１７９２５２００４：《钢表面锌基和（或）铝基镀层单位面积镀层质量和化

学成分测定重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法》（英文版）。

为便于使用，本标准做了下列内容的修改：

———删除国际标准的前言；

———对国际标准的“范围”作了结构性和编辑性的修改，在“范围”以及后面相应章节中删除了铅含

量测定的所有内容；

———规范性引用文件按对应的国家标准作了变更，并在第章按国家标准编号进行排序；

２

———将国际标准、和中的注解编辑至本标准的正文中；

４．８４．９７．２

———将国际标准５．２．３规定“相对标准偏差应不大于０．４％”，根据ＩＣＰ仪器精度水平、计量检定规

程规定以及实际使用要求，在本标准中修改为“相对标准偏差应不大于１．０％”；

———将国际标准５．３．２中误写的“最低校准溶液平均吸光度的０．５％”，在本标准中修正为“最高校

准溶液平均吸光度的０．５％”；

———对国际标准和作了结构性的编辑修改；

７．３７．４

———将国际标准和中编辑性错误“至”，在本标准和中修正

７．３．５．１７．３．６．１Ｃ１Ｃ４７．３．５７．４．５

为“至”；

Ｃ１Ｃ３

———将国际标准表中编辑性错误“、、、”，在本标准表中修正为“、、

７４．１５４．１９４．２２４．２５７４．１４４．１８

、”；国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

４．２１４．２４

———将国际标准７．３．７中编辑性错误“（７．３．２）”，在本标准７．３．６中修正为“（７．３．１）”；

———增加附录作为本标准的资料性附录。

Ｄ

本标准附录、附录、附录和附录均为资料性附录。

ＡＢＣＤ

Ⅰ

／—

犌犅犜２４５１４２００９

钢表面锌基和（或）铝基镀层

单位面积镀层质量和化学成分测定

重量法、电感耦合等离子体原子发射

光谱法和火焰原子吸收光谱法

１范围

本标准规定了用重量法测定单位面积镀层质量的方法，以及用电感耦合等离子体原子发射光谱法

和火焰原子吸收光谱法测定钢表面锌基和（或）铝基单面镀层化学成分的方法。

本标准所述钢表面锌基和（或）铝基镀层，包括热镀和电镀纯锌镀层、热镀锌铁合金镀层、电镀锌镍

合金镀层，热镀锌铝镀层（铝）和热镀铝锌镀层（铝）等。本标准所述钢表面锌基和（或）铝基镀

５％５５％

层化学成分，包括热镀锌镀层中铁、铝，合金化处理镀层中锌、铁和铝，电镀锌镍镀层中锌、铁、镍，热镀锌

铝镀层（铝）和热镀铝锌镀层（铝）中锌、铁、铝和硅的化学成分。

５％５５％

本标准适用的测定范围为４０％１００％锌含量（质量分数）、０．０２％６０％铝含量（质量分数）、

～～

７％２０％镍含量（质量分数）、０．２％２０％铁含量（质量分数）和０．２％１０％硅含量（质量分数）。

～～～

用火焰原子吸收光谱法（）测定镀层化学成分的方法不适用于锌含量的测定。

ＦＡＡＳ

本标准的测定方法可作为仲裁方法。

２规范性引用文件国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义

ＧＢＴ６３７９．１１

（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．１２００４ＩＳＯ５７２５１１９９４ＩＤＴ

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复

ＧＢＴ６３７９．２２

性和再现性的基本方法（／—，：，）

ＧＢＴ６３７９．２２００４ＩＳＯ５７２５２１９９４ＩＤＴ

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／实验室玻璃仪器单标线容量瓶（／—，：）

ＧＢＴ１２８０６ＧＢＴ１２８０６１９９１ｎｅＩＳＯ１０４２１９８３

ｑ

／实验室玻璃仪器单标线吸量管（／—，：）

ＧＢＴ１２８０８ＧＢＴ１２８０８１９９１ｎｅＩＳＯ６４８１９７７

ｑ

／钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（／—，：

ＧＢＴ２００６６ＧＢＴ２００６６２００６ＩＳＯ１４２８４

，）

１９９６ＩＤＴ

测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）———第部分：标准测量方法精度的中

ＩＳＯ５７２５３３

间度量

３原理

用含有缓蚀剂的盐酸溶液将钢表面单面的镀层剥离（缓蚀剂的作用是防止盐酸腐蚀钢基体），分别

测定镀层剥离前后试样的质量，将质量差除以试样的表面积，即为单位面积镀层质量。

用剥离液脱去试样测定面的镀层，将溶液进行稀释、过滤和定容，用电感耦合等离子体原子发射光

谱仪（）或火焰原子吸收光谱仪（）进行测定，将被测元素的含量除以事先测得的镀层质

ＩＣＰＡＥＳＦＡＡＳ

量，即得镀层中该元素的化学成分。

１

／—

犌犅犜２４５１４２００９

表列举了各元素的分析线和干扰元素，也可根据实验室所用光谱仪的性能选择其他的分析线。

１

表１分析线及其干扰元素

ＩＣＰＡＥＳＦＡＡＳ

元素

分析线分析线

干扰元素干扰元素

ｎｍｎｍ

４８１．０

Ｚｎ

２０６．１９

３０９．３

Ａｌ３９６．１５

３０６．１６

２３２．００

Ｎｉ２３１．６０２３１．１０

２３３．７５

２７１．４４２４８．３３

Ｆｅ

２５９．９４２５２．２９

２５１．６１２５１．６１

ＳｉＡｌＡｌ

２８８．１６２８８．１６

４试剂和材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和／中规定的二级水。

ＧＢＴ６６８２

４．１盐酸，约／。

１．１８ｍＬ

ρｇ

盐酸，。国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

４．２１＋１０

硝酸，约／。

４．３１．４０ｍＬ

ρｇ

硝酸，。

４．４１＋１

混合酸，将硝酸（）和盐酸（）加入到盛有水的烧杯中，混匀。

４．５５０ｍＬ４．３１０ｍＬ４．１１５０ｍＬ

碳酸钠，。

４．６ＮａＣＯ

２３

六次甲基四胺，，缓蚀剂，用于镀层剥离时保护钢基不受酸的腐蚀。

４．７ＣＨＮ

６１２４

剥离液，将盐酸（）加入到盛有水的量筒中，加入

４．８１７０ｍＬ５００ｍＬ４．１４５０ｍＬ８２０ｍＬ１Ｌ３．５

～～ｇ

六次甲基四胺（），用水稀释至刻度，混匀。

４．７

对于低镀层质量的电镀锌钢板，宜用低浓度的盐酸剥离液，以防钢基体溶解。

４．９封闭材料，在用剥离液（）剥离钢表面单面镀层时，封闭材料能保护非测定面镀层，且不污染酸

４．８

液，同时也不增减质量，以避免对镀层质量和化学成分测定的影响。

通常用耐酸涂料，油漆或耐酸胶带作封闭材料，也可以使用机械装置紧固试样达到单面封闭的

目的。

锌标准储备溶液，／。

４．１０１０００ｍＬ

ｇ

称取高纯锌（质量分数不小于），精确至，溶解于盐酸（）中，冷

０．５００ｇ９９．９９％０．０００５ｇ２５ｍＬ４．１

却后将溶液转入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

锌标准溶液，／。

４．１１Ａ１００ｍＬ

ｇ

用移液管移取锌标准储备溶液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水

１００ｍＬ４．１０１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

稀释至刻度，混匀。

锌标准溶液，／。

４．１２Ｂ１０ｍＬ

ｇ

用移液管移取锌标准溶液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水稀

１００ｍＬＡ４．１１１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

释至刻度，混匀。

２

／—

犌犅犜２４５１４２００９

用于基体匹配的锌标准溶液，／。

４．１３１００００ｍＬ

ｇ

称取高纯锌（质量分数不小于），精确至，溶于盐酸（）中，冷却后

１０．０ｇ９９．９９％０．０１ｇ２００ｍＬ４．１

将溶液转入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铝标准储备溶液，／。

４．１４１０００ｍＬ

ｇ

称取高纯铝（质量分数不小于），精确至，溶于盐酸（）和

０．５００ｇ９９．９５％０．０００５ｇ２５ｍＬ４．１５ｍＬ

硝酸（）的混合酸中，冷却后将溶液转入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

４．３５００ｍＬ

铝标准溶液，／。

４．１５Ａ１００ｍＬ

ｇ

用移液管移取铝标准储备溶液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水

１００ｍＬ４．１４１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

稀释至刻度，混匀。

铝标准溶液，／

４．１６Ｂ１０ｍＬ

ｇ

用移液管移取铝标准溶液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水稀

１００ｍＬＡ４．１５１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

释至刻度，混匀。

用于基体匹配的铝标准溶液，／

４．１７１００００ｍＬ

ｇ

称取高纯铝（质量分数不小于），精确至，溶于盐酸（）和硝

１０．０ｇ９９．９９％０．０１ｇ２００ｍＬ４．１５ｍＬ

酸（）的混合酸中，冷却后将溶液转入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

４．３１０００ｍＬ

镍标准储备溶液，／

４．１８１０００ｍＬ

ｇ

称取高纯镍（质量分数不小于），精确至，溶于（）硝酸（）

０．５００ｇ９９．９５％０．０００５ｇ３０ｍＬ１＋１４．４

中，冷却后将溶液转入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

镍标准溶液，／

４．１９Ａ１００ｍＬ

ｇ

用移液管移取镍标准储备液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水稀

１００ｍＬ４．１８１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

释至刻度，混匀。

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镍标准溶液，／

４．２０Ｂ１０ｍＬ

ｇ

用移液管移取镍标准溶液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水稀

１００ｍＬＡ４．１９１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

释至刻度，混匀。

铁标准储备溶液，／

４．２１１０００ｍＬ

ｇ

称取０．５００高纯铁（质量分数不小于９９．９５％），精确至０．０００５，溶于盐酸（）中，冷却

ｇｇ２５ｍＬ４．１

后将溶液转入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铁标准溶液，／

４．２２Ａ１００ｍＬ

ｇ

用移液管移取铁标准储备液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水稀

１００ｍＬ４．２１１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

释至刻度，混匀。

铁标准溶液，／

４．２３Ｂ１０ｍＬ

ｇ

用移液管移取铁标准溶液（）至容量瓶中，加入盐酸（），用水稀

１００ｍＬＡ４．２２１０００ｍＬ１０ｍＬ４．１

释至刻度，混匀。

硅标准储备溶液，／

４．２４１０００ｍＬ

ｇ

将高纯硅（质量分数不小于）在下灼烧，并立即放入干燥器中冷却。称取

ＳｉＯ９９．９％１１００℃１ｈ

２

２．１３９３ｇ高纯硅，精确至０．０００１ｇ，置于白金坩埚中。将高纯硅与１６ｇ无水碳酸钠充分混合并在

１０５０℃下熔融３０ｍｉｎ。在聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中用１００ｍＬ水将熔融物浸出（熔融物可根据需要

在水中缓慢加热进行溶解）。冷却并转移浸取液（应不含残留物）至１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀，再立即转入聚四氟乙烯密封容器中储存。

硅标准溶液，／

４．２５Ａ１００ｍＬ

ｇ

用移液管移取硅标准储备溶液（）至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

１００ｍＬ４．２４１０００ｍＬ

硅标准溶液，／

４．２６Ｂ１０ｍＬ

ｇ

用移液管移取硅标准溶液（）至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

１００ｍＬＡ４．２５１０００ｍＬ

３

／—

犌犅犜２４５１４２００９

４．２７合适的溶剂，如丙酮，用于清除试样表面的油污。

５仪器

５．１通则

所有玻璃量具应符合／和／规定的级，并经过校准。

ＧＢＴ１２８０８ＧＢＴ１２８０６Ａ

除玻璃量具外，使用通常的实验室器具。

使用感量为０．１ｍｇ的分析天平，使用的天平和卡尺等量具均需经过校准。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（）

５．２犐犆犘犃犈犛

５．２．１通则

所用ＩＣＰＡＥＳ应按照生产厂家使用说明将仪器最优化后使用。

光谱仪可以是同时型或顺序型。如果顺序型的光谱仪配备了同时测量内标线的装置，则可以使用

内标法。

５．２．２光谱仪的实际分辨率

计算分析线和内标线的带宽（半峰宽）。带宽应小于０．０３０ｎｍ。

５．２．３短期稳定性

测量次待分析元素最高浓度校准溶液发射光的绝对强度或强度比，计算其标准偏差。相对标准

１０

偏差应不大于１．０％。

５．２．４背景等效浓度和检出限

用仅含分析元素的溶液进行测量，计算背景等效浓度（）和检出限（）。和的值应小

ＢＥＣＤＬＢＥＣＤＬ

于表中的值。

２

表２背景等效浓度和检出限

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

电感耦合原子发射光谱仪

元素

背景等效浓度检出限

／／

ｍＬｍＬ