DB37/T 3406-2018 水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类 除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法

ICS67.120.30

B50

DB37

山东省地方标准

DB37/T3406—2018

水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类

除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法

Determinationoftriazine,amide,dinitroanilineherbicideresiduesinfisheryproducts

bygaschromatographymassspectrometry

2018-08-17发布2018-09-17实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3406—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省海洋与渔业厅提出。

本标准由山东省渔业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省水产品质量检验中心。

本标准主要起草人：徐英江、张华威、宫向红、张秀珍、田秀慧、韩典峰、刘小静、黄会、任传博。

I

DB37/T3406—2018

水产品中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类

除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了水产品中三嗪类（扑草净、阿特拉津、特丁津、西玛津、环草津、敌草净、扑草净、

莠灭净、西草净、草净津）、酰胺类（乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺）、二硝基苯胺

类（二甲戊乐灵）等16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量检测的试剂与材料制备、仪器和

设备、样品的制备、测定步骤、结果计算和表述、检测方法的灵敏度、准确度和精密度等技术内容。

本标准适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基

苯胺类除草剂残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液提取，凝胶渗透色谱与HLB固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法

测定，外标法定量。

4试剂和材料

以下所用试剂除另有指定外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准：

a)乙酸乙酯：色谱纯；

b)二氯甲烷：色谱纯；

c)环己烷：色谱纯；

d)甲醇：色谱纯；

e)正己烷：色谱纯；

f)丙酮：色谱纯；

g)乙酸乙酯-二氯甲烷溶液：乙酸乙酯+二氯甲烷=3+2（V/V）；

h)乙酸乙酯-环己烷溶液：乙酸乙酯与环己烷等体积混合；

i)正己烷-丙酮溶液：正己烷与丙酮等体积混合；

j)标准品：扑灭津（CAS：139-40-2）、阿特拉津（CAS：1912-24-9）、特丁津（CAS：5915-41-3）、

西玛津（CAS：122-34-9）、乙草胺（CAS：34256-82-1）、甲草胺（CAS：15972-60-8）、环

草津（CAS：22936-86-3）、敌草净（CAS：1014-69-3）、扑草净（CAS：7287-19-6）、莠灭

净（CAS：834-12-8）、异丙甲草胺（CAS：87392-12-9）、西草净（CAS：1014-70-6）、二甲

1

DB37/T3406—2018

戊乐灵（CAS：40487-42-1）、丁草胺（CAS：23184-66-9）、草净津（CAS：21725-46-2）、

丙草胺（CAS：51218-49-6），纯度均≥98.0%；

k)标准贮备液：准确称取扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、乙草胺、甲草胺、环草津、敌草

净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺、西草净、二甲戊乐灵、丁草胺、草净津、丙草胺各10mg，

用乙酸乙酯溶解，分别定容至10mL，配制成1.0mg/mL标准贮备液，于4℃下避光保存，有

效使用期为6个月；

l)混合标准使用液：分别准确移取适量扑灭津等16种除草剂单标贮备液，用乙酸乙酯稀释成混

合标准使用液，使其中扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙

甲草胺的浓度均为1.0μg/mL，环草津、西草净、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺的浓度

均为1.5μg/mL，草净津、二甲戊乐灵的浓度均为2.0μg/mL，于4℃下避光保存，有效使

用期为1个月。

5仪器和设备

5.1气相色谱质谱-联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。

5.2分析天平：感量0.0001g。

5.3天平：感量0.01g。

5.4超声波清洗器。

5.5离心机：转速不低于4000r/min。

5.6旋转蒸发仪。

5.7凝胶色谱仪。

5.8固相萃取装置。

5.9氮吹仪。

5.10旋涡混合器。

5.11固相萃取柱：HLB，60mg/3mL，或相当者。

5.12凝胶色谱柱：长30cm，内径2.3cm～2.5cm；填料：BioBeads（S-X3），200～400目，25g；

或相当者。

6样品的制备

鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉，将鳞、皮单独收集；虾，去头、去壳、去肠腺，取肌肉部分；蟹、

贝、海参、龟鳖类、海带等取可食部分，样品充分搅碎、混匀。如不能及时检测，-18℃以下冷冻保存

备用。

7测定步骤

7.1提取

称取试料5.00g（±0.05g），置于50mL离心管中，加入乙酸乙酯-二氯甲烷溶液25mL，3000r/min

旋涡1min，超声提取20min，4000r/min离心10min。上层清液转移至150mL鸡心瓶中，残渣加乙酸

乙酯-二氯甲烷溶液20mL重复提取一次，合并上清液。40℃旋蒸浓缩至近干，用乙酸乙酯-环己烷溶液

溶解残渣并定容至10mL，待净化。

7.2净化