GB/T 19542-2025 饲料中磺胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS65120

CCSB.46

中华人民共和国国家标准

GB/T19542—2025

代替GB/T19542—2007GB/T838110—2005

,.

饲料中磺胺类药物的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofsulfonamidesinfeeds—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2025-08-01发布2026-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T19542—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替饲料中磺胺类药物的测定高效液相色谱法和

GB/T19542—2007《》GB/T8381.10—

饲料中磺胺喹啉的测定高效液相色谱法本文件以为主整合了

2005《》。GB/T19542—2007,

的内容本文件与相比除结构调整和编辑性改动外主要

GB/T8381.10—2005。GB/T19542—2007,,

技术变化如下

:

更改了适用范围和定量限增加了磺胺类药物的种类见第章年版的第章

a)、(1,20071);

更改了原理见第章年版的第章

b)(4,20073);

更改了试验步骤见第章年版的第章

c)(8,20077);

更改了试验数据处理见第章年版的第章

d)(9,20078);

更改了精密度的要求见第章年版的第章

e)(10,20079)。

请注意本文件某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC76)。

本文件起草单位中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所河南中标检测服务有限公司

:、、

山东晟华检测技术有限公司广州汇标检测技术中心

、。

本文件主要起草人索德成樊霞赵月钧肖志明郝燕娟安志新贾松涛唐建张晓王智民

:、、、、、、、、、、

李梦雨张冰陶燕管琳王石

、、、、。

本文件所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布

———GB/T8381.10,2005;

年首次发布年第一次修订本次为第二次修订并入

———GB/T19542,2004,2007,,GB/T8381.10—

的内容

2005。

Ⅰ

GB/T19542—2025

饲料中磺胺类药物的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了饲料中种磺胺类药物液相色谱串联质谱测定方法

29-。

本文件适用于配合饲料浓缩饲料精料补充料添加剂预混合饲料混合型饲料添加剂和饲料原料

、、、、

中磺胺米隆磺胺胍磺胺磺胺醋酰磺胺二甲异嘧啶磺胺嘧啶磺胺噻唑磺胺吡啶二甲氧苄氨嘧

、、、、、、、、

啶磺胺甲嘧啶三甲氧苄氨嘧啶磺胺二甲唑磺胺对甲氧嘧啶磺胺甲噻二唑磺胺二甲基嘧啶二甲

、、、、、、、

氧甲基苄胺嘧啶磺胺甲氧哒嗪磺胺氯哒嗪磺胺甲唑磺胺间甲氧嘧啶磺胺邻二甲氧嘧啶磺胺二

、、、、、、

甲异唑磺胺苯酰磺胺苯吡唑磺胺氯吡嗪磺胺吡唑磺胺间二甲氧嘧啶磺胺喹啉磺胺硝苯的

、、、、、、、

测定

。

本文件中方法检出限为定量限为

0.03mg/kg,0.1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

动物饲料试样的制备

GB/T20195

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

试样中待测物经甲酸乙腈溶液提取后经多重杂质吸附材料净化液相色谱串联质谱仪检测基质

,,-,

添加标准曲线校准外标法定量

,。

5试剂或材料

除非另有规定仅使用分析纯试剂

,。

51水一级

.:GB/T6682,。

52甲醇色谱纯

.:。

53甲酸色谱纯

.:。

54甲酸溶液取甲酸加入水中混匀

.0.1%:(5.3)0.1mL,100mL,。

55提取溶液取甲酸加入乙腈混匀

.:10mL,990mL,。

56稀释溶液取甲酸和甲醇加入水混匀

.:0.1mL10mL,90mL,。

1

GB/T19542—2025

57标准储备溶液精密称取种磺胺类标准品纯度不低于相关信息见附录精确

.:29(97%,A)10mg(

至分别置于棕色容量瓶中用甲醇配成质量浓度约为的标准储备溶液

0.01mg)10mL,1mg/mL,

以下保存有效期个月或购买标准溶液

-18℃,6。。

58混合标准中间溶液准确移取适量标准储备溶液分别至棕色容量瓶中用甲醇配成浓度约为

.:(5.7),

的中间溶液保存有效期个月

100μg/mL,2℃~8℃,1。

59标准系列工作溶液分别吸取混合标准中间液用稀释溶液稀释成质量浓度为

.:(5.8),(5.6)200ng/mL、

的标准系列工作工作液临用现配

400ng/mL、800ng/mL、2000ng/mL、4000ng/mL、8000ng/mL。。

510滤膜有机系

.:0.22μm,。

511强阴离子交换填料粒径或性能相当者

.(SAX):40μm,。

512十八烷基硅烷键合硅胶填料粒径或性能相当者

.(C18):50μm,。

513弗洛里硅土粒径或性能相当者

.:50μm,。

514多重杂质吸附材料称取填料填料弗洛里硅土于

.:10gSAX(5.11)、15gC18(5.12)、15g(5.13)

试剂瓶中混匀备用

100mL,,。

6仪器和设备

61液相色谱串联质谱仪配有电喷雾电离源+

.-:(ESI)。

62天平精度为和

.:0.01g0.01mg。

63离心机转速不低于

.:8000r/min。

64涡旋振荡器

.。

65超声波清洗器

.。

66氮吹仪

.。

7样品

按制备样品至少粉碎使其全部通过孔径的试验筛充分混匀装入

GB/T20195,200g,0.425mm,,

密闭容器中备用选取类型相同均匀一致且在待测物保留时间处仪器响应值小于方法定量限

,。,、,

的饲料样品作为空白样品

30%,。

8试验步骤

81提取

.

称取配合饲料浓缩饲料精料补充料饲料原料试样添加剂预混合饲料混合型饲料添加剂试

、、、5g,、

样精确至置于离心管中准确加入提取溶液涡旋混合超声提取

2g(0.01g),50mL,20mL(5.5),30s,

其间每振摇一次离心取上清液备用

30min,10min,8000r/min5min,,。

82净化

.

准确移取备用液于离心管中加入多重杂质吸附材料涡旋混合

5mL(8.1)10mL,100mg,30s,

于离心将上清液转移至离心管中氮气吹干加入稀释溶液

10000r/min2min。10mL,40℃,1.0mL

涡旋混合过滤膜上机测定

(5.6),30s,0.22μm,。

83基质标准系列溶液的制备

.

分别称取份空白样品配合饲料浓缩饲料精料补充料饲料原料添加剂预混合饲料混合

7(、、、5g,、

2

GB/T19542—2025

型饲料添加剂于离心管中分别添加混合标准系列工作溶液配制成不同上机浓度

2g)50mL,0.1mL,

的基质添加标准曲线按和

(5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL)。8.1

处理供液相色谱串联质谱仪测定

8.2,-。

84测定

.

841液相色谱参考条件

..

液相色谱参考条件如下