DB34/T 2777-2016 大米中肟菌酯残留量的测定 液相色谱串联质谱法

ICS67.040

C53

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2777—2016

大米中肟菌酯残留量的测定

液相色谱串联质谱法

DeterminationoftrifloxystrobinresidueinricebyUPLC-MS\MS

文稿版次选择

2016-12-30发布2017-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2777—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业部农产品质量安全风

险评估实验室（合肥）、安徽省畜牧技术推广总站、池州市农产品质量安全监测中心、安徽科立特农药

环境科技评价有限公司、繁昌县植保站。

本标准起草人：段劲生、孙明娜、高同春、李瑞、王梅、董旭、肖青青、褚玥、许四五、吴爱美、

彭卫兵、朱玉杰、杨通。

I

DB34/T2777—2016

大米中肟菌酯残留量的测定

液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了大米中肟菌酯残留量的液相色谱串联质谱法。

本标准适用于大米中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的测定。

本标准的方法检出限为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用水和含甲酸的乙腈混合溶液提取后，经基质固相分散萃取技术净化，用超高效液相色谱反相

分离，三重四杆质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

4.1水为GB/T6682规定的二级水。以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3乙腈。

4.4乙腈：色谱纯。

4.5甲酸。

4.6甲酸：色谱纯。

4.7氯化钠。

4.8无水硫酸镁。

4.9C18吸附剂。

4.10无水醋酸铵：色谱纯，纯度≥99％。

4.11肟菌酯标准品：纯度≥99％。

4.12代谢物肟菌酸标准品：纯度≥99％。

4.130.22μm微孔过滤膜

1

DB34/T2777—2016

4.14标准溶液

——肟菌酯标准储备液：准确称肟菌酯0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，色谱甲醇溶解并定容

至刻度，配置成浓度为1000μg/mL储备液，于0～5℃下避光保存。

——代谢物肟菌酸标准储备液：准确称肟菌酸0.0100g，置于10.0mL容量瓶中，色谱甲醇溶解

并定容至刻度，配置成浓度为1000