GB/T 12399-1996 食品中硒的测定

中华人民共和国国家标准

GB/T12399一1996

食品中硒的测定

代替G131239990

Determinationofseleniuminfoods

范围

本标准规定了用荧光法和氢化物原子荧光光谱法测定食品中硒的方法

本标准适用于各类食品中硒的测定

第一篇荧光法(第一法)

2原理

祥品经混合酸消化后，硒化合物被氧化为四价无机硒(Se")，与2,3一二氨基蔡(2,3-diaminona曲

thalene.简称DAN)反应生成4,5-苯并韭硒脑(4,5-benzopiaselenol)，其荧光强度与硒的浓度在一定条

件下成正比用环己烷萃取后于激发光波长376n-，发射光波长520am处测定荧光强度，与绘制的标

准曲线比较定量本方法检出限为3ng

3试剂

3.，环己烷。

3.2硝酸。

3.3过诚酸

3.4盐酸。

3.5氢澳酸。

3.6(1+9)盐酸溶液:取10MI.盐酸，加90mL水。

3.7(1+1)氨水。

3.8(5+95)去硒硫酸:取5ml，去硒硫酸，加于95m1水中。

去硒硫酸取200mL硫酸，加于200ml一水中，再加30mL氢澳酸，混匀，置沙浴上加热蒸去硒与水

至出现浓白烟，此时体积应为200MI。

3.90.2mot/I.EDTA:称37gEDTA二钠盐，加水并加热溶解，冷却后稀释至500mi。

3.1010%盐酸轻胺:称取10g盐酸羚胺溶于水中，稀释至100ml

3.11混合酸:硝酸+过氯酸((2+1).

3.120.1002,3.氨基蔡(纯度95%-98%):需在暗室配制。称取200mgDAN于一带盖二角瓶中，加

入200m,IO.1mot八盐酸，振摇约15min，使其全部溶解。约加40ml环己烷，继续振摇5min，将此液

转入分液漏斗中，待溶液分层后，弃去环己烷层，收集DAN层溶液。如此用环己烷纯化DAN直至环己

烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定，一般约需纯化3-4次)将提纯后

的D八N溶液储于棕色瓶中，约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。置冰箱中保存。必要时再纯化一次

3门3晒标准溶液

中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09-01实施

cs/T12399一1996

3.131硒标准储备液(100m/,gl1):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL

过抵酸，护货沸水浴中加热3-4h,冷却后加入8.4ml盐酸，再置沸水浴中煮2min。准确稀释至

1000nli，其盐酸浓度为。.1mol/l一此储备液浓度为100p.g/mL.

3.13.2A标准使用液(。.05pg/ml)将3.13.1液用0.1mol/1盐酸稀释.使含硒为0.05pg/ml。于

冰箱,1,保fi-

3.140.02"甲111f指示剂:称取50mg甲酚红溶f水中，加t(1+1)氨水1滴，待甲酚红完全溶解后加

水稀样至250In1,}

3.15EIPhA棍含液