GB/T 16480.4-1996 金属钇及氧化钇化学分析方法 硫量的测定

中华人民共和国国家标准

金属忆及氧化忆化学分析方法硫量的测定CB/T164804一1996

Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide

-Determinationofsulphurcontent

1主题内容与适用范围

本标准规定了金属忆中硫含量的测定方法。

本标准适用于金属忆中硫含量的测定，测定范围;0.005%一0.o5%0

2引用标准

GBI.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则

3方法原理

试样用王水溶解，加澳水使硫氧化成硫酸。低温蒸干，以氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加

热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后加入对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液和三氯化

铁溶液使之生成次甲基蓝，在分光光度计波长670ran处，测定其吸光度。

4试剂

4门氮气(>99.5%)

4.2饱和澳水

4.3甲酸(p1.22g/mL),

4.4盐酸(1十)I，优级纯。

4.5工水，用时配制。

4.6焦性没食子酸溶液((0.79mol/L)o

4,7氢氧化钾溶液(3.6mol/L)

4.8高锰酸钾一氯化汞溶液:分别称取5g抓化汞,2g高锰酸钾，用水溶解，各稀至沁m工，使用时二溶

液合片，混匀。(如发现褪色或出现沉淀，应及时更换)。

4.9还原剂:将120mL氢碘酸((4500)和30mL冰醋酸(p1.05g/mI)及15g次磷酸钠(NaHiPO,·

H式))一并置于蒸馏瓶中，按图1接好蒸馏装置，通氮气，加热至沸，保持微沸状态3h冷却(不停氮气)

后，储于棕色试剂瓶中备用。

4.10吸收液:称取20g乙酸锌Z〔n(CH,COO),"2H,OD溶于水中，加入12g乙酸钠C〔H,000Nz

3H,}W,溶解后用水稀释至11，并加4滴冰醋酸(p1.05g/ml_),混匀

4.11对氨基二甲基苯胺二盐酸盐(PADA)溶液((0.2/0u):称取1gPADA，用H,SO,(2+5)溶解并稀释

至500mi，混匀。

国家技术监督局1996一07一09批准1997-01一01实施

Gx/T16480.4一1996

4.12"A化铁溶液((0.19mot/L):称取2.5g-JX化铁(FeCl·6H,)()，加1ml盐酸(p1.18g/ml)

用水溶解并稀释至50ML,混匀。

4门3硫化氢洗涤液:称取1.5g磷酸二氢钠(NaH,PO,·2H户)及1g焦性没食子酸溶解F10ml、水

中，通氮气待用(用时配制)

4.14硫标准贮存溶液:称取预先在105c烘干2h的。.5435g硫酸钾(优级纯).用水溶解并转入

1000ML,容量瓶中。稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg硫

4.15硫标准溶液:移取20.00mL硫标准贮存溶液(4.14)于250ml一容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释泵刻

度，混匀。此溶液1mL含8kg硫。

5仪器

5.1分光光度计。

5.2还原蒸馏装置见图1,

45。汐e

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图1还原蒸馏器装置图(其主要六个单件图两张在次页)

1-氮气瓶、2一焦性没食子酸溶液洗瓶;3一高锰酸钾一氯化汞洗瓶;4氢氧化钾洗瓶;5空瓶

6玻璃转子气体流量计;7-160mL石英