DB37/T 4013-2020 养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定 气相色谱-质谱法

ICS13.060.25

Z16

DB37

山东省地方标准

DB37/T4013—2020

养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类

除草剂的测定气相色谱-质谱法

Determinationoftriazine,amide,dinitroanilineherbicidesinaquaculturewater

bygaschromatographymassspectrometry

2020-07-09发布2020-08-09实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4013—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本标准由山东省农业标准化技术委员会渔业标准化分技术委员会（鲁TC03)归口。

本标准起草单位：山东省海洋资源与环境研究院、山东省水产品质量检验中心。

本标准主要起草人：张秀珍、徐英江、张华威、宫向红、刘小静、韩典峰、田秀慧、黄会、任传博。

I

DB37/T4013—2020

养殖水体中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定

气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了养殖水体中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于养殖海水及养殖淡水中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的测定，其他水体可参

照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

过滤后的试样，经固相萃取柱富集净化后，采用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1氯化钠（NaCl）。

4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

4.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.4正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.5丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

4.2溶液配制

正己烷-丙酮溶液：正己烷与丙酮等体积混合。

4.3标准品

标准物质：16种除草剂标准品：纯度≥98%，标准品信息参照附录A。

4.4标准溶液配制

4.4.1标准贮备液：称取扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、乙草胺、甲草胺、环草津、敌草净、

扑草净、莠灭净、异丙甲草胺、西草净、二甲戊乐灵、丁草胺、草净津、丙草胺各10mg（精确至0.01

1

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mg），用乙酸乙酯溶解，分别定容至10mL，配制成1.0mg/mL标准贮备液，于4℃下避光保存，有效

使用期为6个月。

4.4.2混合标准工作液：分别移取扑灭津等16种除草剂标准贮备液，用乙酸乙酯稀释成混合标准工作

液，使其中扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺的浓度均为

1.0μg/mL，环草津、西草净、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺的浓度均为1.5μg/mL，草净津、二

甲戊乐灵的浓度均为2.0μg/mL，于4℃下避光保存，有效使用期为1个月。

4.5材料

4.5.10.45μm混合纤维素滤膜。

4.5.2固相萃取柱：HLB，60mg/3mL，或相当者。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI源）。

5.2电子天平：感量0.00001g。

5.3离心机：转速不低于4000r/min。

5.4抽滤装置。

5.5固相萃取装置。

5.6氮吹仪。

5.7旋涡混合器。

5.8移液管：1mL。

6试样制备与保存

6.1养殖海水

将待测养殖海水用抽滤装置经0.45μm混合纤维素滤膜过滤后，备用。采集的样品应于2℃～8℃

冷藏、避光保存，2d内分析或萃取完毕。萃取液应于2℃～8℃冷藏、避光保存，8d内分析完毕。

6.2养殖淡水

在待测养殖淡水中加入氯化钠，使之浓度达到3%，用抽滤装置经0.45μm混合纤维素滤膜过滤后，

备用。采集的样品应于2℃～8℃冷藏、避光保存，2d内分析或萃取完毕。萃取液应于2℃～8℃冷藏、

避光保存，8d内分析完毕。

7测定步骤

7.1提取与净化

准确量取500mL处理后的养殖用水样品于1000mL三角瓶中，加入20mL甲醇，混匀。依次用甲醇

（4.1.3）3mL、水3mL活化HLB固相萃取小柱（4.5.2），将水样品全部通过固相萃取小柱后，用水3mL

淋洗，抽干5min，加正己烷-丙酮溶液（4.2.1）6mL洗脱。收集洗脱液，40℃氮吹至近干，用乙酸乙

酯（4.1.2）定容至1mL，供气相色谱-质谱联用仪分析。

7.2标准曲线的绘制

2

DB37/T4013—2020

准确移取适量的混合标准使用液（4.4.2），用乙酸乙酯稀释成一系列的混合标准工作液，使其中

扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺浓度分别为5.00μg/L、

10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L，环草津、西