DB37/T 4051-2020 中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定 超高效液相色谱-串联质谱法

ICS11.220

B41

DB37

山东省地方标准

DB37/T4051—2020

中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定

超高效液相色谱-串联质谱法

Determinationadditionofolaquindoxandmequindoxintraditionalchinese

veterinarydrug—highperformanceliqudchromatography-tandemmass

spectrometry

2020-07-09发布2020-08-09实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4051—2020

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3原理..............................................................................1

4试剂或材料........................................................................1

5仪器设备..........................................................................2

6测定步骤..........................................................................2

6.1提取..........................................................................2

6.2标准曲线的制备................................................................2

6.3仪器参考条件..................................................................2

6.4测定..........................................................................3

7数据处理..........................................................................3

8检测方法的精密度..................................................................4

附录A（资料性附录）喹乙醇、乙酰甲喹特征离子质量色谱图..............................5

I

DB37/T4051—2020

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。

本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。

本标准主要起草人：章安源、牛华星、张传津、李有志、陈玲、刘霄飞、陆庆泉、陈志强、魏秀丽、

张志民、杨修镇。

II

DB37/T4051—2020

中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定超高效液相色谱-串联

质谱法

1范围

本标准规定了中兽药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹的超高液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于中兽药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹的测定。

本方法喹乙醇、乙酰甲喹检出限均为50mg/kg，定量限均为100mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

中兽药散剂中的喹乙醇、乙酰甲喹用乙腈溶液提取，经超高效液相色谱仪分离后，串联质谱检测，

保留时间和离子丰度比对照定性，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。

4.1水：符合GB/T6682一级水的规定。

4.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.5流动相（0.1%甲酸水溶液）：量取甲酸（4.3）1mL，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至

刻度，过0.22μm微孔滤膜备用。

4.6初始流动相（5%乙腈溶液）：量取乙腈（4.2）10mL与水（4.1)190mL，混匀后备用。

4.760%乙腈溶液：量取乙腈（4.2）60mL与0.1%甲酸水溶液（4.5）40mL，混匀后备用。

4.8标准物质：喹乙醇，纯度≥99.5%，乙酰甲喹，纯度≥99.6%。

4.9标准储备液：准确称取喹乙醇、乙酰甲喹标准物质（4.8）各10mg（准确至0.00001g），加甲

醇溶液分别转移置10mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，得标准物质储备液。

4.1010μg/mL的混合标准溶液：准确吸取喹乙醇、乙酰甲喹标准储备液（4.9）各1.0mL，置100mL

棕色容量瓶中，加甲醇（4.4）溶解并稀释至刻度，摇匀。得10μg/mL的混合标准溶液。现配现用。

4.11离心管。

4.12有机微孔滤膜：0.22μm。

1

DB37/T4051—2020

5仪器设备

5.1超高效液相色谱串联质谱仪：电喷雾离子源（ESI＋）。

5.2分析天平：感量0.00001g，感量0.0001g，感量0.01g。

5.3超声波清洗器。

6测定步骤

6.1提取

准确称取待测样品0.2g（精确到0.001g）于250mL三角烧瓶中，加入50mL60%乙腈溶液（4.7）

超声提取15min，转移置100mL容量瓶中，加流动相（4.5）稀释至刻度。用滤纸过滤，收集续滤液。

准确吸取续滤液1.0mL，置10mL容量瓶中，用流动相（4.5）稀释至