GB/T 36946-2018 皮革 化学试验 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

ICS59.140.30

Y46

国

中华人民共和国国家标准

GB/T36946-2018

化学试验多环芳怪的测定

皮革

气相色谱－质谱法

Leather-Chemicaltests-Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbons一

Gaschromatography-massspectrometry

2018-12-28发布2019-07-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T36946-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中同轻了业联合会提出。

本标准向全同皮革了业标准化技术委员会（SAC/TC252）归仁｜。

本标准起草单位：同家皮革质量监督检验中心（浙江）、平湖－m产品质量监督检验所、浙江大学、杭州｜

中浩应用下程技术研究院有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、中国皮革和制鞋了业研究院。

本标准主要起草人：沈云、黄革Ir霞、俞丰平、傅政、周林霞、陈洪波、吴谦、章琼阳、张慧敏、赵立｜司、

步巧巧。

I

GB/T36946-2018

皮革化学试验多环芳短的测定

气相色谱－质谱法

警示一一使用本标准的人员应有E规实验室工咋的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了皮革中16种多环芳：怪的气相色i昔质谱检测方法。

本标准适用于皮革及皮革制品中16种多环芳：怪（见附录A）的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位

QB/T2716皮革化学试验样品的准备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

多环芳短polycyclicaromatichydrocarbons;PAHs

由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列；怪类化合物及其衍生物，环上也可有短的炕基或环炕

基取代基。

[GB/T281892011，定义2.1]

4原理

试样用超声波提取，提取液经旋转蒸发浓缩后，由硅胶｜古｜相萃取柱净化，定容，用配有质量选择检测

器的气相色谱仪CGC/MSD)测定，采用选择离子监测模式，外标法定量。

5试剂和材料

5.1二氯甲烧，色谱纯。

5.2正己炕，色谱纯。

5.3丙酬，分析纯。

5.4萃取液，正己烧－丙酬混合液（体积比1:1）。

5.5洗脱液，正己炕－二氯甲皖（体积比3:2）。

5.616种多环芳：怪标准物质：纯度不低于99.0%或已知含量，见附录A。

GB/T36946-2018

5.716种多环芳怪标准储备溶液的配制：分别准确称取适量16种多环芳怪标准物质，用正己烧（见5.2)

榕解稀释，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。

注．在0℃～4℃避光保存条件下，标准储备济浓的有效期为12个月。

5.816种多环芳怪混合标准了作溶液的配制：准确移取适量标准储备溶液（见5.7），用正己皖（见5.2)

配成浓度约为100mg/L的混合标准了：fF溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准下作溶液，至少5个

浓度点。

注．在0℃～4℃避光保存条件下，标准丁作溶液的有效期为3个月。

5.9硅胶间相萃取柱，规格为500mg/3mL，或相当者。使用之前用5mL正己烧（见5.2）预淋洗，使

之保持涧湿。

5.10氮气，纯度注99.99%。

6仪器和设备

6.1气相色谱－质谱联用仪，配有质量选择检测器（MSD）。

6.2超声波发生器，工作频率为40kHz或45kHzo

6.3恒温水泊真空旋转蒸发仪，控温精度为土2℃。

6.4间相萃取装置。

6.5分析天平，感量为0.1mg。

6.6氮吹仪。

6.7提取器，100mL锥形瓶，或相当者。

6.8150mL平底烧瓶。

6.9有机滤膜，0.45/J-ffi。

7取样和试样的制备

7.1取样

7.1.1标准部位取样

按QB/T2706的规定进行。

7.1.2非标准部位取样

如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应

具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。

7.2试样的制备

按QB/T2716的规定进行。

8试验方法

8.1革取

准确称取1.0g剪碎的样品，精确到0.1mg。放入提取器（见6.7）中，力II入30mL萃取液（见5.的，

密闭后置于超声波发生器（见6.2）中，超声30min，冷却至室站在。将萃取液完全转移至150mL平底烧

瓶（见6.8）中；再用30mL萃取掖（见5.4）重复超声提取一次。合并以土萃取液，在35℃水浴中减压旋

2

GB/T36946-2018

转蒸发至近干（不应蒸干）。加入2mL正己炕（见5.2）溶解样液，待净化处理。

8.2净化

用5mL正己炕（见5.2）活化硅胶小柱，并保持润j显。将8.1处理后的样液转移至己活化的硅胶小

柱，再用2mL正己炕（见5.2）洗涤平底烧瓶（见6.8）井转移至硅胶小柱。控制流速为0.5滴每秒，弃掉

以上过柱液，然后用5mL洗脱液（见5.5）进行洗脱，收集洗脱液，用氮吹仪（见6.6）缓慢吹至近干，用正

己；皖（见5.2）定容至2.0mL，用0.45µm滤膜（见6.9）将样液过滤至进样小瓶中，待气相色谱－质谱

分析。

氮l次时应控制流速和时间。

9测定

9.1气相色谱－质i普分析参考条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给内仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对

测试是可行的：

a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m<I支度）×0.25mm（内径）×0.25r1m（膜厚），或相当者；

b)升泪程序：初始柱泪50℃，保持1min，以25K/minfl·泪至250℃，再以8K/min卦泪至310℃，

保持5min;

c)进样口1昆度：280℃；

d)色谱－质谱接仁Ii昆度：280℃；

巳）四级杆泪度：150℃；

f)离子源温度：230℃；

g)载气：氮气，纯度注99.999%;

h)流速：1.0mL/min;

电离方式：EI;

电离能量：70eV;

k)测定方式：选择离子监视1];

I)

进样方式：不分流进样；

m）进样量：1,uL;

n)洛剂延迟：4min

9.2气相色谱－质谱定性及定量分析