GB/T 25050-2010 镍铁锭或块 成分分析用样品的采取

ICS77．100

H42

a雪

中华人民共和国国家标准

25050--2018050：1988

GB／T0／[so

镍铁锭或块

成分分析用样品的采取

Ferronickelorfor

analysis

ingotspieces--Sampling

(IS08050：1988，IDT)

201

2010-09-02发布1-06-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借奔

中国国家标准化管理委员会况111

8050：1988

GB／T25050--2010／ISO

前言

本标准等同采用国际标准ISO8050：1988{镍铁锭或块成分分析用样品的采取》(英文版)。

为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：

——“本国际标准”一词改为“本标准”；

——用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；

——删除国际标准的前言；

——规范性引用文件采用国家标准；

本标准附录A为规范性附录；附录B、附录c和附录D为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。

本标准主要起草人：刘爱坤、王瑁、戴学谦、刘伟。

8050：1988

GB／T25050--20IO／ISO

镍铁锭或块

成分分析用样品的采取

1范围

本标准规定了镍铁锭或块成分分析用样品采取的方法。

本标准适用于镍铁锭或块成分分析用样品的采取。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T21933．1镍铁镍含量的测定丁二酮肟重量法(GB／T21933．1—2008，ISO6352：1985，

IDT)

25049--2010，IS06501：1988，MOD)

GB／T25049镍铁(GB／T

3浇铸取制样

3．1取样

3．1．1采用取样勺取出份样”浇铸于模中，以获得适于化学分析和仪器分析的小锭样品。小锭一般呈

椎台形。其尺寸范围如下：

mm～140

——高：100mm；

mm～50

——上台直径：35mm；

mm～40

——下台直径：30mm。

应使用可使样品迅速冷却锭模材料，如采用大型铜模。小锭样品应无裂纹和气孔，通常加入线状的

或片状的铝(每kg使用1g～2g的铝)来保证其无裂纹和气孔。较高的小锭顶部常常出现气孔疏松等

缺陷，但可以保证小锭底部完好、致密均匀、无缺陷，适合分析。一般120mm高的样品，从底部算起，至

少有70mm完好。

3．I．2小锭样品切成圆片后用于仪器分析，需要用若干个样品，对每个样品进行数次分析，以获得与屑

状样品化学分析同样准确的结果。

因此，在浇铸时，要按一定时间间隔，取一定数量的小锭样品。附录A中规定了所取的小锭样品的

个数和每个小锭分析的次数。

由于某种意外原因导致个别样品小锭不能使用或含有裂纹或气孔，以至于分析的样品不足，则应从

浇铸的锭上再取样，每炉选择5个锭，按4．1I3步骤进行。

3．2制样

3．2．1切割

mm～15mm

可以使用切割砂轮(如金刚砂或刚玉砂轮)，从每个小锭样品底部(直径小的一端)10

处将其切割成两块。为了避免样品受热导致金属组织结构改变，切割时宜用水冷却。

3．2．2制备碎屑样品

切片后较大部分按照以下方式之一制备碎屑样品，将从选择的小锭样品中获取的所有屑状样品合

1)份样是在单次操作中取得批的一部分，本标准中指熔融金属的部分。

GB／T8050：1988

25050--2010／ISO

在一起构成实验室样品，再按第5章的程序处理制得分析样品。

注：从小锭上切割下来较小的片，切割表面经适当加工后．可用于仪器分析(如X射线荧光分析或发射光谱分析)。

所分析的小锭样品的数量和每个小锭样品的测定次数见附录A。

3．2．2．1钻取

将切片后较大部分的新切割的表面朝上，对试料块钻取碎屑。规定使用直径为20mm的钻头，钻

孔的深度为50ram(不要钻透)，以得到100g以上的屑状样品。可以使用类似附录D中图D．3的装

置”收集所有屑状样品。钻屑技术条件参见附录D。

3．2．2．2铣削

mm，

将切片后较大部分的新切割面的四周用刚玉或金刚石砂轮研磨干净，在切割表面上铣削约20

以获得100

g铣屑，收集所有铣屑。铣削技术条件参见附录D。

4锭或块的取制样

4．1取样

4．1．1单炉组批

使用3．1条中规定执行(按随机取样规则取5个锭或块)。

4．1．2多炉组批

所取的锭或块的最少数量N与一批镍铁的质量T有如下关系，计算结果见表1：

5t～80

t的批量：N一50；

80t～500

t的批量：N一54一T／20。

其中：丁为一批镍铁的质量，单位吨(t)。

表1多炉组批锭或块的取样数量

镍铁吨位7"／t所取锭或块数Ⅳ

5～80So

lOO49

14047

20044

24042

30039

34037

40034

44032

50029

500～I00029

经供需双方协商，可以增加锭或块的数量。当采用不同运货方式时，参见附录B随机取样规则。

4．1．3清洗

通过洗、刷或擦仔细清洁每个锭或块的表面，消除铸造金属上的所有杂物(土、灰尘、油等)。

将选取的锭或块组成大样。

4．2制样

制样分为钻取或铣取，应保证碎屑不受工具、灰尘或油脂的污染，特别要保持干燥。机械加工的技

2)该装置应由不污染碎屑的材料构成，适合于油冷钻头而不适用于压缩空气冷却的钻头

GB／T25050--2010／lSO8050：1988

术条件参见附录D。

有些镍铁样品很硬，需要注意选择适宜的刀具和切削条件。如果样品经预先退火，易加工性将大大

提高，比较容易制取碎屑。参见附录D中D．2。

4．2．1钻取

采用高速工具钢或碳化钨钻头在每个锭或块上一点钻取，其深度达厚度的一半。钻取时，如果先从

mm～20mm～

一个锭或块的上表面钻取，则下一个从其下表面钻取。钻头直径为12lTErl，最常用的是15

17mm。适宜的钻头例子及其使用条件参见附录D。

弃掉最初钻取的表皮碎屑，收集之后的所有屑状样品。收集屑状样品的装置应由不污染屑状样品

的材料制成，参见附录D中D．3。

4．2．2铣取

采用金刚砂或刚玉(氧化铝)砂轮切割锭或块，选择合适的薄片进行铣取。用刚玉或金刚砂研磨砂

轮将待铣面的四周清理干净，再用合适的铣刀铣取碎屑，收集所有屑状样品。适宜的铣刀及使用条件参

见附录D。

钻取或铣取的屑状样品至少为1kg。

5实验室样品的处理

实验室样品由3．2．2或4．2得到的屑状样品组成。

5．1清洗

所有实验室样品用丙酮清洗两次(或一次用纯丙酮，一次用纯乙醚)，消除机械工具给屑状样品带来

的污染(润滑剂、灰尘等)。然后在空气中挥发排除溶剂”，将样品置于100℃～110℃的烘箱中至少干

燥0．5h。

5．2破碎

由单炉(见4．1．1)得到的屑状样品比较均匀，不需要破碎，可以直接按照5．3进行处理。

由从多炉(见4．1．2)组批得到的屑状样品，均匀化很重要。如果屑状样品不相互粘连，则很容易

混合。

注：碎屑的形状主要由钻取或铣取工艺决定，参见附录D。

在所有情况下，将屑状样品破碎，均匀性会更好。

屑状样品的易破碎性取决于：

——镍含量：如果超过35％，合金具有延展性，不能破碎；

——杂质含量(特别是碳)：高碳镍铁比低碳镍铁更易破碎。

s～

使用不会造成污染的合适破碎机破碎镍铁。实验室常用振动式破碎机，破碎时间一般为10

30s。可以使用碳化钨材质或特种耐磨钢材质的研钵。不能使用球式或棒式破碎机。

对于镍含量小于35％的镍铁，采用破碎时间30s一般可全部过筛：

2．5

——对于低碳镍铁(Lc)用筛iLmm的筛子；

ii3．iil的筛子。

——对于中、高碳镍铁(MC和HC)用筛孔0．8

如果破碎机不能一次处理全部样品，则将屑状样品分成几份逐次破碎。

5．3均匀化

样品必须充分均匀化，可以利用机械均质器或反复交替铲取，或通过二分器数次混匀全部材料。

5．4样品分配

对于低碳(Lc)镍铁，每份样品应存放在带塞玻璃瓶中。不能因塞子磨损造成污染，特别是碳污染；

不允许与纸、纸板、橡胶、软木或塑性材料接触。采制样的所有阶段同样要注意这些问题。特别是碎屑

3)使用纯的有机溶剂，使其尽可能完全挥发，保证能够使用仪器分析方法测定碳和硫。

25050--208050：1988

GB／'r10／tSO

不应在纸上处理(最好用铝箔)。

对于中、高碳(MC和HC)镍铁，每份样品可以存放在厚的聚乙烯袋中，样品份数根据相关方的

要求。

用二分器或旋转式分配器把样品分成若干份，每份100g。最少份数应为：

——买方1份；

——卖方1份；

——仲裁1份；

——保留1份。

GB／T25050--2010／ISO8050：1988

附录A

(规范性附录)

浇铸小锭所取个数和分析次数的规定

A．1采用仪器分析浇铸的小锭时，其精密度与屑状样化学分析近似。尤其是镍含量的测定”。

为了达到此精度，浇铸和分析的小锭数量应足够充分，以保证样品对于供货批具有代表性。此外，

可对每个小锭进行单次或多次测定，计算平均值。

再者，各生产厂进行浇铸、取样或仪器分析的条件可能各不相同。因此，规定了浇铸小锭所取个数

和分析次数的通用规则。

A．2通用规则

小锭所取数量：(4～8)个。

小锭所分析数量：(2～5)个。

每个小锭的测定次数：(1～3)个。

所取小锭的数量要大于所分析小锭的数量，因为必须保证足够的小锭数量，以避免例外情况，比如

有的小锭有夹杂和气孔等缺陷”。

用三个实例简单描述如何遵守通用规则。

例一：

在浇铸过程中定期取8个小锭，然后切割其中5个，每个测量1次。如果有1个小锭有缺陷，则从

剩余的3个小锭中任取1个测量。最终结果是5个测定结果的平均值。

例二：

在浇铸过程中定期取5个小锭，切割后，选其中3个小锭，任选2个小锭各分析2次，分别计算平均

值。如果2个小锭镍含量平均值的偏差小于0．2％，则4次测定的平均值为最终结果。

如果偏差大于o．2％，则将选出的3个小锭，重新处理表面后，分别再测定1次，最终结果为7个测

定结果的平均值。若有偏离的数据，可去掉1或2个数据后再取平均值。

例三：

使用小锭制取碎屑。

在浇铸过程中定期取5个小锭，切割后选其中3个小锭的较大的部分，然后按照3．2．2．2操作制取

碎屑。也可以从例一和例二所述的小锭上取碎屑。

收集所有碎屑，按正文第5章进行操作。

以上例子所描述的程序，是为了使镍含量测定达到所期望的精密度。实际上，作为一种简单的方法

还可以得到所有别的待测元素十分准确的测定结果。

4)化学分析方法采用GB／T21933．1。

5)如有争议，切割所有小锭，选取所需数量的完好的片进行测定。

8050：1988

GB／T25050--2010／ISO

附录B

(资料性附录)

在提供的M个样本中选择其中N个的方法

B．1概述

从总体中抽取一个样本，不管采用何种方法，首先应注意两点：

a)对抽样的(镍铁锭或块)样本的定义；

b)抽样过程本身。

为了保证抽样代表性，抽样总体中的任一样本都有相同的概率被抽取。

B．2样本构成总体的定义方法

可以使用两种方法：一是从总体中随机取样；另一种是按规则定期取样，只是第一个样本设置为随

机抽取。

B．2．1随机取样

在这个方法中，N个样本(或从M个对