GB/T 32869-2016 纳米技术 单壁碳纳米管的扫描电子显微术和能量色散X射线谱表征方法

ICS17.180

N33

中华人民共和国国家标准

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

纳米技术单壁碳纳米管的扫描电子

显微术和能量色散射线谱表征方法

X

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

—

NanotechnoloiesCharacterizationofsinle-wallcarbonnanotubesusin

ggg

scanninelectronmicroscoandenerdisersiveX-rasectrometranalsis

gpygypypyy

(/:,)

ISOTS107982011IDT

2016-08-29发布2017-03-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

3.1SEM相关术语和定义………………1

3.2电子探针显微分析相关术语和定义………………2

3.3取样相关术语与定义………………3

4分析………………………3

4.1SEM分析……………3

4.2EDX分析……………4

4.3多壁碳纳米管分析的适用性………………………4

4.4其他相关分析方法…………………4

5样品制备…………………4

5.1注意事项和安全问题………………4

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

/分析的样品制备………………………

5.2SEMEDX4

5.3SEM样品制备和固定方法…………5

6测试程序…………………6

6.1SEM分析……………6

6.2EDX分析……………7

7数据分析和结果解释……………………7

7.1SEM结果……………7

7.2EDX结果……………7

8测量不确定度……………7

8.1SEM分析……………7

8.2EDX分析……………8

()……………………

附录A规范性附录SEM取样方法9

()……

附录资料性附录使用分析碳纳米管材料的相关信息

BEDX11

()…………………

附录资料性附录粗产品和纯化后单壁碳纳米管样品分析示例

C12

()/……………

附录资料性附录分析单壁碳纳米管示例

DSEMEDX17

参考文献……………………21

Ⅰ

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准使用翻译法等同采用国际标准/:《纳米技术单壁碳纳米管的扫描电子

ISOTS107982011

显微术和能量色散射线谱表征方法》。

X

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Ⅲ

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

引言

(,)

单壁碳纳米管sinle-wallcarbonnanotubes简称SWCNTs是一种由碳原子按照六边形网格结

g

,、。

构排列成的空心管状碳材料具有理想的力学热学和电学性能单壁碳纳米管直径范围从0.5nm~

,。

3nm长度范围从不足1m到毫米级

μ

、、。

单壁碳纳米管在复合增强材料给药系统电子器件等各方面具有广泛的潜在应用单壁碳纳米管

,、、。

可以在电子或机电器件的某部位原位生长或通过电弧激光化学气相沉积方法批量生产有关单壁

[,]

1112

碳纳米管的结构和制备方法可参考相关参考文献。

,

单壁碳纳米管的制备通常需要金属纳米颗粒作为催化剂驱动生长且纳米颗粒会留存于所合成的

。(、

单壁碳纳米管粗产品中粗产品中也可能包含其他无机氧化物杂质和不同的碳纳米结构如富勒烯碳

、)。、,。

纳米晶无定形碳可用溶剂酸及其他化学试剂纯化单壁碳纳米管粗产品减少或去除杂质纯化方

[][][][]

13141516

、、。,

法包括酸氧化气相氧化微滤和色谱柱法不同的纯化方法对单壁碳纳米管的影响不同

,,,(

单壁碳纳米管可能变短被羧酸基团官能化粘连成束状或遭到损坏管壁存在缺陷因此影响材料性

能)。

(,)是一种非常

高分辨扫描电子显微术hihresolutionscanninelectronmicrosco简称HRSEM

ggpy

。(

适用于表征粗产品及纯化后单壁碳纳米管材料特性的技术用高分辨扫描电子显微镜hihresolution

g

,),(

scanninelectronmicroscoe简称HRSEM可表征单壁碳纳米管的长径比并区分碳纳米管carbon

gp

,)。(,

nanotubes简称CNTs中其他碳杂质基于扫描电子显微镜scanninelectronmicroscoe简称

gp

)(国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页,)则用来确定材料中催化

的能量色散射线谱简称

SEMXenerdisersiveX-rasectrometrEDX

gypypy

剂和其他无机杂质的元素组成。

Ⅳ

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

纳米技术单壁碳纳米管的扫描电子

显微术和能量色散射线谱表征方法

X

1范围

、

本标准规定了利用和分析单壁碳纳米管粗产品及纯化后粉末或薄膜产品的形态元素

SEMEDX

、。

组成催化剂和其他无机杂质的测试方法

,(,

本标准适用于单壁碳纳米管的特性分析亦可用于多壁碳纳米管multiwallcarbonnanotubes简

称)的特性分析。

MWCNTs

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—微束分析扫描电子显微术术语(:,)

GBT234142009ISO224932008IDT

/:(——

纳米技术术语第部分碳纳米物体

ISOTS80004-33NanotechnoloiesVocabular

gy

:)

Part3Carbonnano-obects

j

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

3术语和定义

/—、/界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

GBT234142009ISOTS80004-3

3.1SEM相关术语和定义

3.1.1

扫描电子显微镜;

scanninelectronmicroscoeSEM

gp

通过聚焦电子束在样品表面扫描得到样品放大图像的设备。

[]

17

:、。

注有关设备操作和类型的细节参见参考文献

1SEM

:()(),。

注传统的采用钨或六硼化镧作为灯丝材料通过热电子发射产生电子源电子束束斑尺寸

2SEMWLaB

6

(),。

dp在3nm~4nm之间此大小不足以分辨单根的单壁碳纳米管传统SEM常用的分析范围在100000倍

,。(),

以下而对非导电材料其范围要更小这类SEM需在高加速电压5kV~30kV下操作往往还需对样品进

。,。

行镀膜另外这类SEM可用于EDX分析

:(),()

注场发射扫描电镜有非常细小的阴极尖端即使在很低的加速电压下束斑尺寸也比

3FESEM0.5kV~5kV

。,,。

传统SEM小在FESEM下电子束斑尺寸能够小于1nm有效的放大倍数比传统SEM增大一个数量级

。(),

非导电材料通过低加速电压不需要镀膜可以成像有时FESEM被称为高分辨扫描电镜HRSEM也可用

,。

于EDX分析并且在使用低加速电压时有更好的空间分辨率

:(),,

注可变气压扫描电镜是另一种为了消除样品表面充电和减少样品表面损伤样品周围的压力

4VPSEMSEM

。,

可以在几帕到几百帕间调节虽然VPSEM超出了本标准范围但未来可能将用其表征生物组织或液态环境

。,,

下的单壁碳纳米管特性VPSEM也可用于EDX分析但电子束会在残留气体中散射这将使点分析结果包

含了所有留存样品的虚假信息。

1

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

3.2电子探针显微分析相关术语和定义

3.2.1

加速电压acceleratinvoltae

gg

为加速从电子源发射的电子而施加在灯丝和阳极之间的电位差。

[]

[/—]1

选自中

GBT2163620085.1

3.2.2

分析深度analsisdeth

yp

,()

射线经试样吸收后确定百分数例如总量的的射线从相互作用体积内发射的最大

X95%X

深度。

[]

[/—]1

选自中

GBT216362008

3.2.3

分析体积analsisvolume

y

,()的射线发射的体积。

X射线经试样吸收后确定百分数例如总量的95%X

[]

[/—]1

选自中

GBT216362008

3.2.4

背散射电子;

backscatteredelectronBE

通过背散射过程从试样的电子入射表面出射的电子。

:。

注通常把能量大于50eV的电子称为背散射电子

[/—]

选自中

GBT2341420093.3

3.2.5

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

背散射电子像;

backscatteredelectronimaeBEI

g

。[

用试样产生的背散射电子调制显示器亮度形成的图像背散射电子由专用背散射电子探测器例

:()、、]。

如无源闪烁体assivescintillator固态二极管通道板或负偏置的Everhart-Thornle探测器检测

py

[]

[/—]1

选自中

GBT2163620084.4.2

3.2.6

镀层假相coatinartifact

g

/,

由镀层材料特性所引起的试样结构和或射线谱的改变这些改变可能干扰对真实试样细节的

X

解释。

[]

[/—]1

选自中

GBT216362008

3.2.7

能谱仪;

enerdisersiveX-rasectrometerEDS

gypyp

一种测量射线强度与射线能量函数关系的设备。

XX

[]

[/—]1

选自中

GBT2163620084.6.4

3.2.8

();

能谱法能量色散射线谱–

XenerdisersiveXrasectrometrEDX

gypypy

测量单个光子能量建立描述射线能量分布的数字直方图的射线谱方法。

XX

[]

[/—]1

选自中

GBT2163620084.6.5

3.2.9

电子探针显微分析;

eletronrobemicroanalsisEPMA

py

,

根据聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的体积相互作用激发射线的谱学原理对于电子激发

X

体积内的元素进行分析的技术。

[]

[/—]1

选自中

GBT2163620083.1

2

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

3.2.10

点分析ointanalsis

py

电子束固定在试样的分析点上进行的定性或定量分析。

[]

[/—]1

选自中

GBT2163620084.4.10

3.2.11

二次电子;

secondarelectronSE

y

因入射电子与试样中弱束缚价电子非弹性散射而发射的电子。

:。

注通常将能量小于50eV的电子称为二次电子

[/—]

选自中

GBT2341420093.4

3.2.12

二次电子像;

secondarelectronimaeSEI

yg

()。

用二次电子探测器检测到的电子信号能量小于50eV调制显示器亮度形成的扫描电子图像

[]

[/—]1

选自中

GBT2163620084.4.11

3.3取样相关术语与定义

3.3.1

现场样品fieldsamle

p

需进行特性分析的批量生产的样品或原材料。

[]

[/:]2

选自CENTS154432006

3.3.2

实验室样品laboratorsamle

yp

现场样品的子样品,()。

来源于在实验室中经过适当处理后例如干燥等确定的现场样品

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

[]

[/:]2

选自CENTS154432006

3.3.3

分析样品analsissamle

yp

,,。

实验室样品的子样品通常大小几毫米或重几十毫克用于各种化学和物理分析

[]

[/:]2

选自CENTS154432006

3.3.4

测试样品testortion

p

,。

分析样品的子样品进行单次测试所需的量

[]

[/:]2

选自CENTS154432006

3.3.5

测量区域testarea

,。

设定SEM放大倍率后在测试样品上的具体分析区域

[]

[/:]2

选自CENTS154432006

3.3.6

子样品sub-samle

p

样品的一部分。

[]

[/:]2

选自CENTS154432006

4分析

4.1SEM分析

,。

用SEM分析单壁碳纳米管的样品特征包括单壁碳纳米管的结构形态和其他形式的碳及杂质

3

/—//:

GBT328692016ISOTS107982011

,,,。

单壁碳纳米管直径范围较小从小于1nm到大约3nm长度差别很大有的会大于10m碳纳米管

μ

,。,

间具有非常强的吸引力长的碳纳米管很容易缠绕在一起大量单根碳纳米管聚集呈束状或绳状尺寸

大于单根管。

4.2EDX分析

。/,

用EDX分析碳纳米管样品中非碳杂质的元素组成所有SEMEDX都可以检测碳且对于其他

、。,

杂质材料如残余催化剂表面活性剂和酸化产物具有良好的灵敏度不用标准物质校准通过设备供应

,。

商提供的软件程序也能获得能量色散射线谱数据进行半定量计算

X

4.3多壁碳纳米管分析的适用性

,

多壁碳纳米管是由三层及以上的石墨片