SH/T 0638-1996 微晶蜡含油量测定法(体积法)

SH/T0638-1996

月9舀

本标准非等效采用国际标准ISO2908-1974《石油蜡含油量测定法》，是用体积法测定微晶蜡的含

油量。本标准与ISO2908在蜡与溶剂比例、冷却、冷凝、搅拌、过滤等条件相同;只是加大了取样

量，采用回流冷凝溶解试样，用体积法取滤液。

本标准自发布之日起生效，代替SH0013一0《微晶蜡》产品标准中技术要求表内的GB/T35540

本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。

本标准由抚顺石油化工研究院起草。

本标准主要起草人:杨令儒、李玉敏、郭洪杰。

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中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0638-1996

微晶蜡含油量测定法neqLSO29(犯-1974

(体积法)

范围

本标准规定了用体积法测定微晶蜡含油量的方法。

本标准适用于测定冻凝点在30℃以上，含油量不大于15%(m/m)的微晶蜡、混晶蜡，也适用于

石蜡，不适用于某些含油量大于5%(m/m)、在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡。

引用标准

GB/T3554石油蜡含油量测定法

SH/T0132石油蜡冻凝点测定法

注:除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。

方法概要

取4g蜡试样，加人60mL丁酮，加热回流溶解试样，溶液冷至一3290，析出蜡。过滤并重取

15mL滤液。将滤液中的丁酮蒸发出，称量残留油，计算蜡的含油量。

4试剂

丁酮:分析纯。

蒸发15mL丁酮，残留物不超过。.00048，检验方法按6.10进行。

5仪器

5.1微晶蜡含油量测定仪:包括下述专用仪器。

5.1.，油蜡分离器:包括微孔玻璃过滤器(按GB/T3554附录A测定孔径并符合该标准要求);试样

管(每套两个)和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接，见图to

5.1.2试样移液管:5.4mL，在5.2mL处刻字，在刻字线上下各刻0.2mL，最小分度为0.05mLa

5.1.3丁酮移液管:巧mL,30mL。经校正分别准确到15mL士0.05mL和30mL士0.10ML.

5.1.4滤液体积量管:14.5mLt0.1mL，分度0.1ML，上下各刻0.5mL。配聚四氟乙烯活塞，见

图20

5.1.5锥形称量瓶:25一30mL。带空心磨口塞。

5.1.6温度计:符合GB/T3554"1.6"温度计要求，用于低温冷浴。

5.1.7玻璃搅拌棒:直径5mm，长约300mm，在插人端30一40mm处稍加弯曲，并保证上下端平行，

使下端容易接触瓶壁。

5.1.8化蜡烘箱:70一1009Co

5.1.9熔蜡浴:00℃士59C

中国石油化工总公司1996-12-20批准1997-07-01实施

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105-110单位:mm

壁厚1-1.2

1-微孔玻璃过滤器;2一试样管;3一冷凝器

图1油蜡分离器

单位:mm

卜孔00.6-0.7

图2滤液体积t管

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5.1.10冷蜡浴:0℃一19co

5.1.11低温冷浴:一34.5℃士1℃并恒温，用乙醇作介质。

5.1.12蒸发装置:保证每个喷嘴以2一31Jnun的洁净空气吹人瓶中，瓶周围的温度要保持在35℃士

11C。见图30

半剖面A-A

下

半剖面B-B

图3蒸发装置

1一多孔金属平台(孔径6.5);2-蒸发开始时喷嘴位置;3-歧管;4-调节喷嘴高度的齿条和齿轮;

5一空气喷嘴(内户3.8-4.2，外笋约6.0);企恒温器;7一有玻璃窗的折叶门;

8-锥形称重瓶;-9一加热器控制;1-o一来自流速计的过滤空气;11-温度计

5.1.13空气压缩泵:为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流;为此要配有净化塔。空气

总流量可用浮子流量计计量，每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定。

5.1.14减压阀:为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。

5.2通用仪器

5.2.1烧杯:100MLa

5.2.2天平:感量0.lm.

试验步骤

6.1取有代表性的试样约50g放人100niL烧杯中，放人控制在蜡冻凝点(按SH/T0132测定)以上

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10-20℃的化蜡烘箱(5.1.8)，将试样管(5.1.1)和试样移液管(5.1.2)也同时放入，待蜡样熔化搅匀

后，用试样移液管取5.2mL左右试样，加人到试样管中。

注:量取约5.2.L熔化蜡，一般在4g土0.28范围内，每个操作者要用称量法校正所用仪器和不同牌号蜡样的体

积数。

6.2取出试样管，稍冷后，转动试样管，使蜡样均匀地凝固在管壁上，其高度不超过加人溶剂后的

高度。

6.3加60mL丁酮于试样管中，联接冷凝器(5.1.1)，并置于熔蜡浴(5.1.9)中，在溶剂冷凝回流条件

下溶解试样，以避免溶剂损失。

6.4待形成透明溶液(熔点较高的蜡允许形成均匀的雾状混合液)，移出熔蜡浴，待停止回流后，取

下冷凝器。

6.5将试样管置于冷蜡浴(5.1.10)中lomin，使溶液呈糊状物。

注:此时可通过称量确定溶剂损失量，多次称量在1%(./.)以下时，称量步骤可省略。

6.6将试样管移人一34.5℃士1cI的低温冷浴(5.1.11)中，同时将用滤纸包裹的微孔玻璃过滤器插人

预先置于低温冷浴的空试样管中。

6.7先用玻璃搅拌器(5.1.7)剧烈搅拌糊状物，防止蜡结块和粘附在管壁，造成蜡包油。待蜡形成

细粒结晶后插人温度计(5.1.6)，在温度计轻轻搅拌下使糊状物冷至一31.7℃士0.3`C.

6.8将在低温冷浴中至少冷却l0min的微孔玻璃过滤器取出，用滤纸迅速擦拭管壁，放人取出温度

计的试样管中，磨口塞要密封，并用弹簧或橡皮圈联接玻璃钩。

注:微孔玻璃过滤器不要在空气中停留时间过长，避免在壁上形成霜层。

6.9将压缩空气与微孔玻璃过滤器相联接，把滤液缓缓压人滤液体积量管(5.1.4)中，使滤液高度

在大球的一半以上，并在0℃一20℃范围内取14.5mL滤液。

6.10将装有滤液的不加盖的锥形称量瓶置于恒温在35℃士1℃的蒸发装置(5.1.12)中，使空气喷嘴

与瓶颈同心，喷嘴尖端比液面高15mm-5mm，以2一3L/nun空气流吹30-50min，移人不带干燥剂的

干燥器中，盖上瓶盖，在天平附近静置lOmin，称准至0.00018，重复操作，每次吹5min，直至连续

两次称重不超过0.00028为止。要防止因空气湿度过大或因空气中的灰尘造成结果偏高。

7计算

微晶蜡含油量以质量百分数(X)表示，用式(1)计算:

x=loom一0.15····················……(1)

式中:m—相当于她试样中所含油分的质量，g+

0.15—在一31.7℃时，蜡在溶剂中溶解的平均校正值。

8精密度(95%二信度)

8.，重复性:同一操作者重复差值，不应大于0.06加平均值的8%0

8.2再现性:两个实验室提出的试验结果，其差值不应大于0.2加平均值的11%0

9报告

取平行测定的平均值作为含油量测定结果，如为负值，则含油量为零。

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