GB/T 37321-2019 石膏及石膏制品中形态硫化学分析方法

ICS91.100.10

Q27

中华人民共和国国家标准

/—

GBT373212019

石膏及石膏制品中形态硫

化学分析方法

Chemicalanalsismethodsofdifferentsulfurformsin

y

sumandsumroducts

gypgypp

2019-03-25发布2020-02-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT373212019

目次

前言…………………………Ⅰ

引言…………………………Ⅱ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4试验的基本要求…………………………1

5试样的制备………………2

()…………

6亚硫酸盐和硫化物的连续测定离子色谱法2

()………………………

7硫化物的单独测定离子色谱法7

()……………

8单质硫的测定离子色谱法9

()……………

9单质硫的测定液相色谱法11

10硫酸盐的测定…………………………13

11试验报告………………13

()………………

附录规范性附录分析结果验收程序

A14

/—

GBT373212019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中国建筑材料联合会提出并归口。

:、、

本标准起草单位中国建材检验认证集团股份有限公司福建正霸新材料股份有限公司中国建材

、、、

检验认证集团北京天誉有限公司建筑材料工业技术情报研究所深圳广田集团股份有限公司江苏一

、()、。

夫科技股份有限公司圣戈班石膏建材上海有限公司常州华通新立地板有限公司

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人郭中宝徐丹华吴敬龙薛纪辉秦宪明杨再银李楠陈春柳柳建峰徐飞

、、、、、、、、、、。

李少强刘文雄李曼赵文燕关红艳刘实华韩蔚丁建军王明玉袁庆丹白永智

Ⅰ

/—

GBT373212019

引言

,,《

本文件的发布机构提请注意声明符合本文件时可能涉及专利建筑材料中单质硫含量的测定方

》()《

法专利号为ZL201210384906.9和专利建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的连续测定

》()。

方法专利号为ZL201310009136.4相关内容的使用

、。

本文件的发布机构对于该专利的真实性有效性和范围无任何立场

,,

该专利持有人已向本文件的发布机构保证他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下

。。

就专利授权许可进行谈判该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案相关信息可以通过以下

联系方式获得:

:

专利持有人中国建材检验认证集团股份有限公司

:

地址北京市朝阳区管庄东里号中国建材总院

1

,。

请注意除上述专利外本文件的某些内容仍可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专

利的责任。

Ⅱ

/—

GBT373212019

石膏及石膏制品中形态硫

化学分析方法

1范围

、、

本标准规定了石膏及石膏制品中亚硫酸盐硫化物单质硫和硫酸盐等不同形态硫的化学分析

方法。

、、、、

本标准适用于天然石膏烟气脱硫石膏磷石膏氟石膏等石膏原料及石膏制品中亚硫酸盐硫化

、。

物单质硫和硫酸盐的测定

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/石膏化学分析方法

GBT5484

/分析试验室用水规格和试验方法

GBT6682

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

形态硫differentsulfurforms

、、。

石膏及石膏制品中以亚硫酸盐硫化物单质硫和硫酸盐等形式存在的硫

4试验的基本要求

4.1试剂

,,/。

除另有说明外试验中所用试剂应不低于分析纯所用水应符合GBT6682中规定的二级水要求

3

(),(/)。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度ρ单位为克每立方厘米gcm

所用酸凡未注浓度者均指市售的浓酸。

4.2试验次数与要求

,。

每一项测定的试验次数规定为两次用两次试验结果的平均值表示测定结果结果的有效性判定

按附录的程序进行。

A

4.3空白试验

,,,,

除了另有规定外使用相同量的试剂不加入试样按照相同的测定步骤进行试验对得到的测定结

果进行校正。

1

/—

GBT373212019

4.4结果的表述

/。、

所得结果应按GBT8170的规定进行修约亚硫酸盐硫化物和单质硫的分析结果以毫克每千克

(/),。(),。

mk表示保留至小数点后一位硫酸盐的分析结果以百分数%表示保留至小数点后两位

gg

4.5精密度

/,

当测试结果不大于100mk时同一实验室两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算

gg

,。

术平均值的10%不同实验室间测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%

/,

当测试结果大于100mk时同一实验室两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的

gg

,。

算术平均值的5%不同实验室间测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%

该要求适用于第章第章。

6~9

5试样的制备

5.1试样制备原则

,。

5.1.1对于各种石膏原料和均质石膏制品取样品直接进行试样制备即可

,,。

5.1.2对于表面有非石膏类覆盖物的石膏制品应弃去表面覆盖物取石膏材料部分进行样品制备

,。

如石膏板制样时应弃去表面纸片石膏地板制样时应取地板中的石膏基材

,,

5.1.3对于采用石膏包覆其他材料制成的石膏制品应弃去内部包覆物取石膏材料部分进行样品

制备。

5.2试样制备

,(

将试样在45℃±3℃烘干后缩分至约50g破碎并研磨使用机械研磨时应注意研磨过程中试样

,),

温度不超过55℃且在制样前清洗干净设备以避免污染试样至全部通过150m的方孔筛在45℃

μ

,,。

±3℃烘干至恒重后充分混匀密封保存待测

()

6亚硫酸盐和硫化物的连续测定离子色谱法

6.1方法提要

,

试样在酸性环境下于密闭容器中溶解用氢氧化钠溶液充分吸收反应生成的二氧化硫和硫化氢气

。,。

体采用离子色谱法测定吸收液中亚硫酸根离子的浓度从而计算出样品中亚硫酸盐的含量用双氧

,,

水将吸收液中的亚硫酸盐和硫化物充分氧化为硫酸盐通过离子色谱法测定溶液中硫酸根离子浓度从

而根据硫酸根离子浓度和亚硫酸根离子浓度计算出硫化物含量。

6.2试剂与材料

6.2.1氮气或氩气

纯度不小于99.9%。

盐酸()

6.2.2HCl

质量分数36%~38%。

2

/—

GBT373212019

二水氯化亚锡(·)

6.2.3SnCl2HO

22

分析纯。

氢氧化钠()

6.2.4NaOH

分析纯。

双氧水()

6.2.5HO

22

质量分数≥30%。

碳酸钠()

6.2.6NaCO

23

优级纯。

碳酸氢钠()

6.2.7NaHCO3

优级纯。

亚硫酸钠()

6.2.8NaSO

23

优级纯。

碘酸钾()

6.2.9KIO3

优级纯。

碘化钾()

6.2.10KI

分析纯。

丙三醇()

6.2.11CHO

383

含量不少于98%。

盐酸()溶液

6.2.121+1

将体积的盐酸与体积的水混合。

11

氯化亚锡溶液(/)

6.2.13200L

g

(),(),,

称取约200g二水氯化亚锡6.2.3于烧杯中用300mL盐酸6.2.2溶解用水稀释至1000mL

混匀。

氢氧化钠溶液(/)

6.2.1480mmolL

(),,。

称取3.20g氢氧化钠6.2.4于塑料杯中加1000mL水溶解贮存于塑料瓶中

淀粉溶液(/)

6.2.1510L

g

,,,,

将1g可溶性淀粉置于烧杯中加水调成糊状后在搅拌下加入100mL沸水煮沸约1min冷却

后使用。

2-标准溶液(/)

6.2.16SO31.00mmL

g

(),,(),

称取亚硫酸钠约置于玻璃烧杯中加入超纯水和丙三醇待完

6.2.81.6g250mL5mL6.2.11

3

/—

GBT373212019

,,,,。

全溶解后移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中

2-2-

:,。

SO3溶液浓度的标定由于SO3溶液不稳定在批次试验之前重新标定

,,,

准确称取已于烘过的碘酸钾精确至置于碘量瓶中加入碘

0.1070g120℃2hm10.0001g2g

,,(),,,,

化钾和50mL水摇动溶解后加入20mL盐酸6.2.12盖好瓶塞摇匀置于暗处5min立即用

2-,(),,

SO3标准溶液滴定至淡黄色后加入淀粉溶液6.2.152mL继续滴定至蓝色刚好消失记录消耗

2-标准溶液的体积()。

SOVmL

31

2-():

标准滴定溶液的浓度按式计算

SO31

6

m80.0610

21××

(-)……()

cSO3=1

()

VV71.33

1-01×

式中:

(2-)———2-,(/);

cSOSO标准溶液的浓度单位为毫克每升mL

33g

———,();

m1碘酸钾的质量单位为克g

———2-,();

V1滴定时消耗SO3标准溶液的体积单位为毫升mL

———2-,();

V01空白试验滴定时消耗SO3标准溶液的体积单位为毫升mL

———(2-),(/);

80.06SO3的摩尔质量单位为克每摩尔gmol

———(/),(/)。

71.3313KIO3的摩尔质量单位为克每摩尔gmol

6.2.17SO32-标准溶液

/2-,,

向容量瓶中移取的标准溶液加入分析纯丙三醇

1000mL1.00mmLSO100mL4.5mL

g3

,,,/。

用超纯水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中此溶液的浓度为100mL

g

准确移取/的2-标准溶液、、、、分别放

100mLSO1.00mL5.00mL10.00mL25.00mL50.00mL

g3

,,,,。

入一组100mL容量瓶中分别加入0.5mL分析纯丙三醇用水稀释至标线摇匀贮存于塑料瓶中

此系列标准溶液中2-浓度分别为/、/、/、/、/。

SO1mL5mL10mL25mL50mL

3ggggg

2-

,。

使用时可根据所需要的SO3浓度逐级稀释成相应的浓度

2-标准溶液(/)

6.2.18SO41.00mmL

g

,,

准确称取经105℃~110℃烘干的优级纯NaSO1.4787g置于250mL玻璃烧杯中加入超纯