T/TFHT C018-2019 肉苁蓉产品标准

主要技术内容:5检验方法5.1水分测定法取供试品2?5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，疏松供试品不超过 10mm, 精密称定，开启瓶盖在100?105°C干燥5小时，将瓶盖盖好 ，移置干燥器中，放冷30分钟，精密 称定，再在上述温度干燥 1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％)。5.2总灰分测定用的供试品须粉碎吗，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g，置炽灼至恒重的坩埚中 ，称定重量（准确至O .Olg ),缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?600℃,使完全灰化并至恒重 。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％ )。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。5.3浸出物取供试品约4g，精密称定，置250?300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃：干燥 3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸，出物的含量（％ )。用稀乙醇作溶剂。5.4含量测定色谱条件与系统适用性试验:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。时间（分钟）             流动相A（％）         流动相B（％）0-17                     26.5                   73.517-20                  26.529.5             73.570.520-27                     29.5                   70.5对照品溶液的制备：果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密