GB/T 47879-2026 塑料 快速差示扫描量热(FSC)法 芯片量热法

ICS8308001

CCSG.31.

中华人民共和国国家标准

GB/T47879—2026

塑料快速差示扫描量热FSC法

()

芯片量热法

Plastics—FastdifferentialscannincalorimetrFSC—

gy()

Chipcalorimetry

ISO239762021MOD

(:,)

2026-07-02发布2027-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T47879—2026

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅴ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………2

原理

4………………………2

仪器

5………………………3

快速差示扫描量热仪

5.1(FSC)………………………3

显微镜

5.2………………4

试样制备工具

5.3………………………4

校准材料

5.4……………4

气体

5.5…………………4

试样

6………………………4

试验环境和状态调节

7……………………5

试验环境

7.1……………5

状态调节

7.2……………5

校准

8………………………5

芯片量热仪性能

8.1……………………5

温度校准

8.2……………7

温度对称性校准

8.3……………………11

热量和热流速率的校准

8.4……………12

试验步骤

9…………………12

仪器准备

9.1……………12

试样放置

9.2……………14

测试

9.3…………………15

物理化学效应的表征

10…………………16

通则

10.1………………16

一级相变

10.2…………………………16

化学反应

10.3…………………………16

玻璃化转变

10.4………………………16

热容的确定

11……………16

试样质量的确定

12………………………18

通则

12.1………………18

Ⅰ

GB/T47879—2026

根据材料的比热容测定试样质量

12.2………………18

根据玻璃化转变时的比热容变化确定试样质量

12.3………………19

根据特定的熔融焓确定试样质量

12.4………………19

根据试样尺寸和密度估算试样质量

12.5……………20

根据已知试样质量估算试样质量

12.6………………21

选择正确试样质量的标准

12.7………………………21

精密度和偏差

13…………………………22

试验报告

14………………22

参考文献

……………………23

Ⅱ

GB/T47879—2026

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件修改采用塑料快速差示扫描量热法芯片量热法

ISO23976:2021《(FSC)》。

本文件与相比做了下列结构调整

ISO23976:2021:

对应中

———3.1ISO23976:20213.5;

对应中

———3.2ISO23976:20213.6;

第章部分内容对应中

———4ISO23976:20213.2;

部分内容对应中

———5.1ISO23976:20213.1。

本文件与的技术差异及其原因如下

ISO23976:2021:

用规范性引用的替换了见第章第章和第

a)GB/T19466.1ISO11357-1(1、3、5.4、5.5、8.213

章以适应我国的技术条件增加可操作性

),,;

删除了术语芯片传感器芯片量热法样品和试样术语和定义的引导语中增加了规范

b)“”“”“”“”,

性引用的见第章以适应我国的技术条件增加可操作性

GB/T2035(3),,;

更改了试样质量的要求见第章以符合实际试验条件增加可操作性

c)(4),,;

增加了试样质量的要求见第章强调试样质量选取的范围便于本文件的应用

d)(6),,;

增加了图内容的解释见强调取样质量要求的重要性便于本文件的应用

e)5(8.2.3),,;

增加了按照的规定方法进行校准见给出具体校准参考文件增加步

f)“GB/T19466.1”(8.4),,

骤的完整性便于本文件的应用

,;

将根据仪器制造商的说明和查阅相关资料得到的热效应来处理记录的数据更改为根据

g)“。”“

系列标准规定处理记录的数据见给出具体数据处理参考文件增加可

GB/T19466。”(9.3.4),,

操作性便于本文件的应用

,;

用规范性引用的替换了见以适应我国的技术条

h)GB/T19466.3ISO11357-3(10.2、12.4),

件增加可操作性

,;

用规范性引用的替换了见以适应我国的技术条件增加

i)GB/T19466.5ISO11357-5(10.3),,

可操作性

;

用规范性引用的替换了见以适应我国的技术条

j)GB/T19466.2ISO11357-2(10.4、12.3),

件增加可操作性

,;

用规范性引用的替换了见以适应我国的技术条件增加

k)GB/T19466.4ISO11357-4(12.2),,

可操作性

;

将试验日期更改为试验人员及日期见第章增加可操作性

l)“”“”(14),。

本文件做了下列编辑性改动

:

正文内容关于厚度温度梯度和扫描速率的提示性信息更改为注注和注见第章

a)“、”1、23(1);

细化了范围描述见第章

b)(1);

删除了注和注见的第章

c)12(ISO23976:20211);

传感器热容与试样无关更改为注见

d)“”(3.2);

细化了原理的描述见第章

e)(4);

统一本文件中设备名称为快速差示扫描量热仪见第章

f)“(FSC)”(5.1、8.2.2、8.2.3、8.2.4、8.3.2、13);

关于设备放置环境条件提示性信息更改为注和注见

g)12(7.1);

Ⅲ

GB/T47879—2026

文献报道的用于检查快速扫描量热仪温度对称性的三种液晶物质信息更改为注见

h)(8.3.1);

增加了注该操作过程可能会破坏芯片传感器见

i)“:。”(9.2);

使用参考试样更改为根据已知试样质量估算试样质量见

j)“FSC”“FSC”(12.6);

总结了精密度数据说明关于精度的提示性信息更改为注见第章

k),“”(13)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国塑料标准化技术委员会归口

(SAC/TC15)。

本文件起草单位中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院固镇县江泰塑业股份有限公司

:、、

厦门金亿通精密制造有限公司中蓝晨光成都检测技术有限公司中科院长春应用化学研究所梅特勒

、、、

托利多科技中国有限公司南京大学四川大学博硕科技江西有限公司东莞市惟思德科技发展有

()、、、()、

限公司

。

本文件主要起草人卢晓英吴谨妤张德军罗来山张彦君袁文静李梦瑶胡文兵周天楠彭建文

:、、、、、、、、、、

章文福

。

Ⅳ

GB/T47879—2026

引言

基于超高灵敏芯片传感器的快速扫描量热法最初建立是为了在

(Fastscanningcalorimetry,FSC)

超高速率4下测量微量样品如薄膜块体等的热性能这类准绝热量热法仅能用于加热模

(10K/s)(、)。

式通过引入气体作为热惰性冷却剂将该传感器技术进一步拓展至非绝热条件下的快速冷却过程减

,,。

少试样质量能够有效避免因扫描速率升高而导致的显著热滞后因此将试样和加热元件减小到非常

。,

小的尺寸可在快速冷却时实现足够精准的温度控制现有商用差示扫描量热

,(Differentialscanningcal-

仪的扫描速率工作窗口已扩展到个数量级以上

orimetry,DSC)7。

各种研究表明该技术的进展基于微机电系统的超快

,(Micro-Electro-MechanicalSystem,MEMS)

芯片量热仪的发展表列出了其典型特征目前多所大学已利用特定设备通过此类量热仪获得了

。1。,

试验结果且相关研究也推动了应用开发

,。

近年来基于功率补偿双传感器的微芯片量热仪在微机电技术领域备受关注其广泛应用

,(FSC)。

源于三点一传统的扫描速率无法满足聚合物相转变等快速过程的研究需求二可表征聚

:、DSC;、FSC

合物等材料的亚稳态微观结构三更高扫描速率和更高温的商用仪器的普及进一步推动了发展

;、FSC。

试样的热历史尤其是升温和降温速率及处理工艺会显著改变材料的微观结构从而导致其测试

(),

性能偏离其原始状态微机电系统传感器的发展拓展了扫描速率范围并降低了时间常数提升了研究

。,,

材料性能受热历史的影响的能力

。

表1某些芯片量热计的典型试验参数

扫描速率在恒定速率下可实现的温度

吹扫气体

FSCK/s℃

加热冷却a加热冷却a类型

mL/min

氮气

2000050004104020

商用仪器b氮气

120000500041014020

氦气

200005000200-2520

氮气

商用仪器500002000095010020

2b氮气

500002000095025020

氦气静态气氛

大学自组装仪器100000010000001000300()

氦气静态气氛

100000010000001000-1800()

a冷却速率由冷却装置与基准温度的温差热流速率的大小吹扫气体的导热系数等环境条件决定

()、、。

b无冷却附件情况下

。

Ⅴ

GB/T47879—2026

塑料快速差示扫描量热FSC法

()

芯片量热法

1范围

本文件描述了使用非绝热条件下的快速差示扫描量热法进行热分析的方法试样以开放的

(FSC),

放置形式直接置于微机电系统膜技术的芯片传感器的测量区域表面无坩埚封装本文件确

(MEMS),。

立了快速差示扫描量热法进行热分析的原理规定了对测试仪器试样试验环境与状态调节校

(FSC),、、、

准试验步骤物理化学效应的表征热容测定试样质量的确定精度与偏差以及测试报告方面的要求

、、、、、。

受开放式试样放置方法限制本文件仅适用于质量不超过的试样

,1μg。

注1制备厚度尽可能小的试样有利于抑制高温度梯度的产生

:。

注2在加热和冷却模式下微小试样质量能实现3及以上数量级的超高速热扫描通过减小试样的

:,(≤1μg)10K/s,

质量和厚度能进一步提升扫描速率

。

注3通常仪的低扫描速率与中的传统差示扫描量热法的高扫描速率重叠因此能和传

:,FSCGB/T19466.1(DSC),

统结果相关联

DSC。

本文件适用于聚合物聚合物共混物及复合材料含或不含填料纤维或增强材料的快速动力学效

、(、)

应热分析包括

,:

热塑性塑料聚合物模塑共混物及其他模塑材料

———(、);

热固性塑料未固化或固化材料

———();

弹性体

———。

本文件描述了固液态材料在热流速率变化下快速物理与化学过程的定性及定量分析方法用于测

/,

定特征温度与热效应适用于研究

,:

物理转变如玻璃化转变熔融结晶和其他相变多晶型转变

———(、、、);

亚稳态及相关过程如结构重组结晶再结晶退火老化非晶态化

———(、/、、、);

化学反应如弹性体与热固性塑料的水合氧化聚合交联固化与分解

———(、、、、);

快速结晶系统或化学反应的等温测量

———。

本文件还适用于

:

热容测定和热力学函数变化研究

———;

材料在快速变温工业过程条件下的热行为分析

———;

不同动力学的重叠热效应的分离包括熔融与分解玻璃化转变与冷结晶的无干扰分析以及

———(、,

无定形半结晶聚合物通过变温速率实现的重组研究

/)。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款