YC/T 379-2010 卷烟 主流烟气中铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

304362011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3792010

、、、、、

卷烟主流烟气中铬镍砷硒镉

铅的测定电感耦合等离子体质谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—,,,,,

CiarettesDeterminationofchromiumnickelarsenicseleniumcadmium

g

—

leadinmainstreamciarettesmokeInductivelcouledlasma

gypp

masssectrometrmethod

py

2010-12-27发布2011-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3792010

、、、、、

卷烟主流烟气中铬镍砷硒镉

铅的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

、、、、、。

本标准规定了卷烟主流烟气中铬镍砷硒镉铅含量的电感耦合等离子体质谱测定方法

、、、、、。

本标准适用于卷烟主流烟气中铬镍砷硒镉铅的测定

、、、、:/、/、

本方法测定卷烟主流烟气中铬镍砷硒镉和铅的检测限分别为1.1nci2.3nci

gggg

/、/、/和/。

0.3nci0.5nci1.5nci2.4nci

gggggggg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

,,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/常规分析用吸烟机定义和标准条件

GBT16450

/卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

GBT19609

GB50073洁净厂房设计规范

ㅤㅤㅤㅤ

3原理

,,。

抽吸卷烟用静电捕集管收集主流烟气粒相物用吸收瓶收集主流烟气气相物粒相物用甲醇萃取

,、、。。

转移至消解罐蒸发甲醇后进行微波消解转移定容气相物经超声后转移至容量瓶在选定的仪器

,,,,

参数下在线加入内标进行电感耦合等离子体质谱测定以质荷比强度与元素浓度的定量关系测定样

,、、、、。

品溶液中元素浓度计算得出样品中铬镍砷硒镉和铅含量

4试剂与材料

,。

除特别说明外均使用优级纯试剂

,/。

4.1水应符合GBT6682中一级水的要求

,()。

4.2浓硝酸65%质量分数

,()

4.2.1硝酸溶液5%体积分数

()(),。

移取硝酸于水中混匀

12.5mL4.2237.5mL4.1

,()

4.2.2硝酸溶液10%体积分数

()(),。

移取硝酸于水中混匀

25mL4.2225mL4.1

,()

4.2.3硝酸溶液20%体积分数

()(),。

移取硝酸于水中混匀

50mL4.2200mL4.1

,()。

4.3过氧化氢30%质量分数

4.4内标液

4.4.1内标储备溶液,/

10mL

g

1

/—

YCT3792010

、、,。(),。

锗铟铋介质硝酸溶液在条件下保存有效期为一年

5%4±1℃

内标溶液,/

4.4.21.0mL

g

()(),()。

移取内标储备溶液至容量瓶中使用硝酸溶液定容在

5mL4.4.150mL5.45%4.2.1

(),。

条件下保存有效期为个月

4±1℃3

4.5标准溶液

标准空白溶液,硝酸溶液()。

4.5.15%4.2.1

标准储备液,/

4.5.210mL

g

、、、、、,。(),。

铬镍砷硒镉铅介质硝酸溶液在条件下保存有效期为一年

5%4±1℃

4.5.3标准工作溶液

()(),()

准确移取不同体积的标准储备液4.5.2至不同的塑料容量瓶5.4中用5%硝酸溶液4.2.1稀

,、、、、、。。

释定容得到不同浓度铬镍砷硒镉铅的标准工作溶液工作标准溶液应即配即用

4.6甲醇。

,。

4.7高纯氩气纯度应不低于99.999%

5仪器

常用的实验室仪器及以下各项:

5.1配置有静电捕集器的吸烟机。

。(),(),

5.2石英静电捕集管在使用前须用20%硝酸溶液4.2.3至少浸泡12h用水4.1冲洗干净避尘

晾干备用。

,。(),(),

石英吸收瓶在使用前须用硝酸溶液至少浸泡用水冲洗干净避

5.370mL20%ㅤㅤㅤㅤ4.2.312h4.1

尘晾干备用。

5.4塑料容量瓶,。

50mL

,。

5.5分析天平感量0.0001g

,。,()()进

5.6密闭微波消解仪配微波消解罐微波消解罐在使用前须用浓硝酸4.2按消解程序见表1

(),(),。

行酸煮或用20%硝酸溶液4.2.3至少浸泡12h用水4.1冲洗干净避尘晾干备用

表1微波消解升温程序

起始温度升温时间终点温度保持时间

℃min℃min

室温51005

10051305

13051605

1601019020

5.7电感耦合等离子体质谱仪。

5.8电加热板。

5.9超声振荡器。

2

/—

YCT3792010

6吸烟机的准备

,。

6.1打开吸烟机电源预热20min

6.2连接静电捕集器于吸烟机上。

(),。

加的硝酸于吸收瓶中将其连接于静电捕集器和抽吸机构之间

6.320mL10%4.2.2

按照/调整并检查吸烟机抽吸容量为。

6.4GBT1645035mL

7分析步骤

,。

分析应在洁净实验室中进行实验室应符合空气洁净度等级的要求

GB500735

7.1卷烟抽吸

按照/抽吸卷烟。

7.1.1GBT19609

,。

抽吸完毕进行口清除抽吸

7.1.23

关闭静电捕集器,,。。

7.1.310s后取下静电捕集管迅速盖上静电捕集管端帽取下吸收瓶

7.1.4按照7.1.1~7.1.3制备样品空白。

7.2样品处理

7.2.1烟气粒相物的处理

()、,。

用甲醇分多次萃取清洗静电捕集管萃取液和清洗液一并转移至消解罐

7.2.1.130mL4.6

ㅤㅤㅤㅤ

(),,。

7.2.1.2将消解罐置于电加热板5.8上在90℃条件下蒸发甲醇至1mL以下冷却至室温

(),()

加硝酸于消解罐中置于电加热板上条件下预反应约直到没

7.2.1.35mL4.25.890℃30min

,。

有气泡和黄色烟雾产生冷却至室温

()()。,()。

加硝酸和过氧化氢密封消解罐置于微波消解仪中按设置

7.2.1.41mL4.22mL4.35.6

()。,()。

的微波消解程序见表1进行消解消解完毕待微波消解仪5.6温度降至室温后取出消解罐同时

。。

做空白试验采用其他条件应验证其适用性

(),(),

将消解罐中试样溶液转移至塑料容量瓶中用水冲洗消解罐次次

7.2.1.550mL5.44.13~4

()。(),。

清洗液一并转移至50mL容量瓶5.4中用水4.1定容摇匀后得粒相物试样液

7.2.2烟气气相物的处理

(),(),。

7.2.2.1在气相物吸收瓶中加入5mL过氧化氢4.3置于超声波振荡器5.9超声振荡30min

(),。

7.2.2.2将吸收瓶中溶液转移至50mL塑料容量瓶5.4得到气相物试样液气相物试样液体积为

加入吸收瓶硝酸()和过氧化氢()的总体积。

10%4.2.24.3

7.2.3粒相物试样液和气相物试样液应在24h之内完成测试。

7.3测定

,。

7.3.1打开电感耦合等离子体质谱仪参照下列条件对仪器参数进行优化

———射频功率:;

1300W

———载气流速:/;

1.20Lmin

———进样速率:/;

0.1rs

———:;

获取模式全定量分析

———重复次数:;

3

———元素测定参数参照表设定。

2

3

/—

YCT3792010

、、

表2元素测定质量数内标元素积分时间

积分时间

元素测量同位素内标元素

s

铬5372Ge1.0

镍6072Ge0.3

砷7572Ge1.0

硒8272Ge2.0

镉111115In0.5

铅208209Bi0.3

7.3.2工作曲线

(),()、、、、、

在线加入内标溶液4.4.2分别吸取标准空白溶液4.5.1和不同浓度铬镍砷硒镉铅的标准

(),,、、、、、

工作溶液4.5.3注入电感耦合等离子体质谱中在选定的仪器参数下以待测元素铬镍砷硒镉铅

,、、、、、

含量与对应内标元素含量的比值为横坐标待测元素铬镍砷硒镉铅质荷比强度与对应内标元素质

,、、、、、。,、

荷比强度的比值为纵坐标建立铬镍砷硒镉铅的工作曲线对校正数据进行线性回归求得铬

2

、、、、,应不小于。

镍砷硒镉铅浓度关系的回归方程R0.999

7.3.3样品测定

(),、、、

在线加入内标溶液4.4.2分别吸取气相物空白溶液气相物试样液粒相物空白溶液粒相物试

,,、、、、、

样液注入电感耦合等离子体质谱中在选定的仪器参数下得到待测元素铬镍砷硒镉铅质荷比强

ㅤㅤㅤㅤ

,,、

度与对应内标元素质荷比强度的比值代入7.3.2所制作的回归方程计算得气相物空白溶液气相物

、、、、、、、。

试样液粒相物空白溶液粒相物试样液中铬镍砷硒镉铅浓度

8结果的计算与表述

8.1结果的计算

、、、、、():

试样中的铬镍砷硒镉铅含量按式进行计算

1

…………()

XXX1

=1+2

式中:

———、、、、、,(/);

X试样中铬镍砷硒镉铅的含量单位为纳克每支nci

gg

———、、、、、,(/);

X粒相物中铬镍砷硒镉铅的含量单位为纳克每支nci

1gg

———、、、、、,(/)。

X气相物中铬镍砷硒镉铅的含量单位为纳克每支nci

2gg

、、、、、():

粒相物中的铬镍砷硒镉铅含量按式进行计算

2

()

ccV

p-p0×p

…………()

X1=2

n

式中:

———,(/);

c粒相物样品液浓度单位为微克每升gL

pμ

———,(/);

c0粒相物空白液浓度单位为微克每升gL

pμ

———,();

Vp粒相物样品液体积单位为毫升mL

———,()。

n抽吸烟支数量单位为支ci

g

、、、、、():

气相物中的铬镍砷硒镉铅含量按式进行计算

3

4

/—

YCT3792010

()

ccV

g-g0×g

…………()

X2=3

n

式中:

———,(/);

c气相物样品液浓度单位为微克每升gL

gμ

———,(/);

c0气相物样品空白液浓度单位为微克每升gL

gμ

———,();

Vg气相物样品液体积单位为毫升mL

———,()。

n抽吸烟支数量单位为支ci

g

8.2结果的表述

,/。

以两次平行测定的平均值为测定结果结果精确至0.1nci两次平行测定结果之间的相对偏

gg

差不应大于10.0%。

9精密度和回收率

、、、、、。

本方法中铬镍砷硒镉铅的精密度和回收率结果如表所示

3

、

表3方法的精密度回收率和检出限以表示

%

项目铬镍砷硒镉铅

测定变异系数2.8~9.23.3~5.05.34.0~6.43.1~4.12.1~4.6

回收率100.8~107.7100.7~105.398.6~100.083.1~96.296.0~98.799.2~106.0

ㅤㅤㅤㅤ

10试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

。

———测定人员

5