JJF 1750-2019 红外标准滤光器校准规范

JJF 1750-2019 Calibration Specification for Infrared Standard Filter

国家计量技术规范JJF 中文简体 现行 页数:24页 | 格式:PDF

基本信息

标准号
JJF 1750-2019
相关服务
标准类型
国家计量技术规范JJF
标准状态
现行
中国标准分类号(CCS)
-
国际标准分类号(ICS)
-
发布日期
2019-09-27
实施日期
2020-03-27
发布单位/组织
国家市场监督管理总局
归口单位
全国光学计量技术委员会
适用范围
本规范适用于色散型红外分光光度计检定用标准滤光器及傅立叶变换红外光谱仪校准用标准滤光器的校准。

发布历史

文前页预览

研制信息

起草单位:
中国计量科学研究院、山东省计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院
起草人:
冯国进、孔炜、夏铭
出版信息:
页数:24页 | 字数:29 千字 | 开本: 大16开

内容描述

J1F

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1750—2019

红外标准滤光器

CalibrationSpecificationofInfraredStandardFilters

2019-09-27发布2019-12-27实施

国家市场监督管理总局发布

JJF1750—2019

红外标准滤光器校准规范

VerificationRegulationofInfraredStandardJJG1750—2019

Filter

归口单位:全国光学计量技术委员会

主要起草单位:中国计量科学研究院

山东省计量科学研究院

上海市计量测试技术研究院

本规范委托全国光学计量技术委员会负责解释

I

JJF1750—2019

本规范主要起草人:

冯国进(中国计量科学研究院)

孔炜(山东省计量科学研究院)

夏铭(上海市计量测试技术研究院)

参加起草人:

王煜(中国计量科学研究院)

II

JJF1750—2019

目录

引言IV

1范围5

2引用文件5

3术语和计量单位5

4概述6

5计量特性6

6校准条件7

6.1环境条件7

6.2测量标准及其它设备7

7.校准项目和校准方法7

7.1夕卜观7

7.2红外波长标准滤光片的校准7

7.3红外透射比标准滤光片的校准9

7.4红外杂散辐射标准滤光片的校准9

8校准结果表述10

9复校间隔时间10

附录A旋转扇形盘透射比测量装置11

附录B红外波长标准滤光片校准记录格式12

附录C红外透射比标准滤光片校准记录格式13

附录D红外杂散辐射标准滤光片校准记录格式14

附录E红外波长标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格式15

附录F红外透射比标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格式16

附录G红外杂散辐射标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格式•••••••17

附录H红外标准滤光器测量不确定度评定示例18

m

JJF1750—2019

引言

JJF1032-2005《光学辐射计量名词术语及定义kJJF1071-2010《国家计

校准规范编写规则》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成

支撑校准规范制修订工作的基础性系列规范。本规范为首次制定。

IV

JJF1750—2019

红外标准滤光器

1范围

本规范适用于色散型红外分光光度计检定用标准滤光器及傅立叶变换红外

光谱仪校准用标准滤光器的校准。

2引用文件

JJG681-1990色散型红外分光光度计检定规程

JJF1317-2011傅立叶红外光谱仪校准规范

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引

用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3术语和计量单位

3.1红外辐射infraredradiation

本规范中指波长为2.5(〜300)pm的光辐射,其对应波数范围4000(〜33)

cmo

3.2波数wavenumber

波长(符号为入)的倒数为波数(符号为u),计量单位是cm」。

3.3红外波长标准滤光片infraredwavelengthstandardfilter

红外波长标准滤光片是以红外波段吸收峰或透射峰对应的波长(或波数)来

传递波长(或波数)量值的标准滤光片,其主要计量技术指标为波长或波数,计

量单位是pim(或cm'1)o

3.4红外透射比标准滤光片infraredtransmissionstandardfilter

红外透射比标准滤光片是用于传递红外波段光谱透射比的标准滤光片,其主

要参数为光谱透射比(符号为T),量纲是1。

3.5红外杂散辐射标准滤光片in&aredstraylightstandardfilter

红外杂散辐射标准滤光片是指用于评价仪器红外波段截止区中杂散辐射相

对量的标准滤光片,其性能以截止区光谱透射比表示,量纲是1。本规范中的杂

散辐射参见JJF1032-2005中4.83异色杂散辐射定义。

5

JJF1750—2019

4概述

红外标准滤光器是用于检定或校准红外光谱仪的波长、透射比和杂散辐射的

计量标准器具。

常用红外标准滤光器分为红外波长标准滤光片(聚苯乙烯薄膜滤光片),红

外透射比标准滤光片(中性透射比标准滤光片,旋转扇形盘),红外杂散辐射标

准滤光片(熔石英滤光片,氟化锂滤光片,氟化钙滤光片,氯化钠滤光片,漠化

1

钾滤光片)。熔石英滤光片截止波段为(2050-1200)cm';氟化锂滤光片截止波

段为(1140-800)cm1;氟化钙滤光片截止波段为(760-450)cm4;氯化钠滤光片截

1

止波段为(410-250)cm';漠化钾滤光片截止波段为(240〜200)cm'^JJG681-1990,

11.3]o

5计量特性

5.1红外波长标准滤光片

5.1.113个特征峰的峰值位置*

11111

*注:13个特征峰为3082cm',3060cm',3025cm',3001cm',2849cm',1601

11111111

cm',1583cm,1154cm,1069cm,1028cm',906cm',841cm',540cm附近

的吸收峰[JJF1319-2011.附录B]。

5.1.213个特征峰的最大年变化W0.50cnri。

5.1.3在3400cm」〜3300cm-i波段范围内光谱曲线平直度W0.015。

5.2红外透射比标准滤光片

5.2.1红外中性透射比标准滤光片透射比.

5.2.1.1红外中性透射比标准滤光片透射比年变W0.004o

5.2.2旋转扇形盘透射比

5.2.2.1旋转扇形盘透射比示值偏差的绝对值W0.003。

5.3红外杂散辐射标准滤光片

表1红外杂散辐射标准滤光片

类别熔石英氟化锂氟化钙氯化钠漠化钾

6

JJF1750—2019

波数i(cm-i)1625970605400220

透射比W0.001W0.003W0.01W0.02W0.002

透射比年变化量W0.0002W0.0004W0.002W0.004W0.0007

1

波数2(cm')3650―—40004000

透射比$0.80――M0.76$0.70

注:波数J测量截止区透射比所对应波数;波数彳:测量非截止区透射比所对应

波数;-:代表无要求。

注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。

6校准条件

6.1环境条件

校准的环境温度为23±5)(°C,相对湿度不大于65%RH,环境中不应有影

响红外标准滤光器的腐蚀性气体。

6.2测量标准及其它设备

红外标准滤光器校准装置应具备以下性能:要求测量的光谱范围至少应覆盖

1

开展工作所需要的光谱范围,波数分辨力不超过0.1cm,波数示值误差优于士

0.15cm1;透射比示值误差优于±0.001;杂散辐射水平优于0.0001□

7.校准项目和校准方法

7.1外观

红外标准滤光器工作表面要求平整、清洁、无裂纹、条纹、气泡、斑点、划

痕、折痕等缺陷。对于易于潮解的红外标准滤光器,应当在外包装中存放干燥剂。

红外标准滤光器最小有效测试区域直径不小于①10mm。

7.2红外波长标准滤光片的校准

利用红外光谱光度校准装置,开机,预热至少半小时(或按照设备要求预热)

A)校准设备的波长范围设置为^OOcm-MOOcm1,波数分辨率为牝皿1、累

计扫描次数不低于64次,以空气为参比,扫描100本底透射比。

B)在测量样品位置放置被校红外波长标准滤光片,测量并记录光谱透射比

曲线。

441114

C)查找位于3082cm,3060cm,3025cm',3001cm',2849cm,1601cm,

1111111

1583cm',1154cm',1069cm',1028cm',906cm',841cm',540cm'附近的吸收

7

JJF1750—2019

峰,并记录峰位置。

D)对于后续校准,按公式(1)计算特征峰的最大年变化量

Av=max|Av,.|=max|v,.-v,.'|,..„(1)

;=1n=113

式中

Av为13个特征峰的最大年变化量;

△%为第i个特征峰的波数年变化值;

%为第i个特征峰的波数实际测量值;

叮为第i个特征峰的波数去年测量值;

E)在光谱透射比曲线上,选取3400cm-i〜33cm-i波段范围,按公式(2)计

算3400cm-】〜3300cm-i波段范围内的光谱透射比平直度。见图1。

Tp=Tmax-Train(2)

式中

◎为光谱透射比平直度;

r为3400cm-i〜3300cm-】波段范围内的最大光谱透射比;

max

11

匸罰为3400cm~3300cm波段范围内的最小光谱透射比;

y(

o

z

0

)

0

0

®

逼詈

0

0

6

9

400038003600340032003000280026002400220020001800160014001200100080060040C

图1•平直度计算示意图

8

JJF1750—2019

7.3红外透射比标准滤光片的校准

A)对于中性透射比标准滤光片,根据7.2波长标准滤光片校准方法测出的光

谱透射比曲线,记录波长及对应的透射比。

B)对于后续校准,按公式3)(计算透射比年变化量。

At=|t-t'|(3)

vvv

式中:

g为波数v处透射比年变化量;

丁”为波数”处透射比测量值;

叮为波数v处透射比去年测量值;

对于旋转扇形盘,采用附录A所示的装置进行透射比校准。

测量方法:开机,预热至少半小时(或按照设备要求预热),在未放入被测

样品时,以空气为背景,同时读取主探测器信号S1和监测探测器信号S2;放入

被测样品后,同时读取主探测器信号S3和监测探测器信号S4;利用公式工=篷

S1S4

计算出样品透射比。

在进行旋转扇形盘透射比测量前建议先采用经过校准过的标称值为10%和

50%的标准滤光片对设备进行校准。

示值偏差按公式4)(计算。

式中:

Ats为旋转扇形盘示值偏差;

为旋转扇形盘透射比实际测量值;

T为旋转扇形盘透射比标称值。

std

7.4红外杂散辐射标准滤光片的校准

利用红外光谱光度校准装置,开机,预热至少半小时(或按照设备要求预热)。

对于熔石英、氟化锂、氟化钙、氯化钠杂散辐射标准滤光片的校准,可根据

9

JJF1750—2019

7.2波长标准滤光片校准方法测出的光谱透射比曲线,依据表1记录对应波长及

该波长所对应的透射比

对于氯化钠、漠化钾杂散辐射标准滤光片的校准,校准设备的波长范围建议

1

设置为600cm-1〜100cm-,其它可参照7.2波长标准滤光片校准方法测出的光谱透

射比曲线,依据表1记录对应波长及该波长所对应的透射比

8校准结果表述

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包含以下信息:

a)标题,如“校准证书”或“校准报告”;

b)实验室名称和地址;

c)进行校准的地点;

d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;

e)送校单位的名称和地址;

f)被校对象的描述和明确标识;

9)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校

对象的接收日期;

h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对抽样程序进行说明;

i)对校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;

j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;

k)校准环境的描述;

l)校准结果及其测量不确定度的说明;

m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期;

n)校准结果仅对被校对象有效的声明;

o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明

9复校间隔时间

建议红外标准滤光器的校准周期为一年

10

JJF1750—2019

附录A旋转扇形盘透射比测量装置

旋转扇形盘透射比测量装置推荐采用图A.1所示原理图。

旋转扇形盘

分束器

主探测器

图A.1测量装置的原理示意图

图A.1中光源发出的准平行光被分束器分为两路,一路入射到主探测器中,

另外一路被监测探测器接收。为避免拍频影响,系统中不应存在锁相等斩波类装

置。主探测器和监测探测器应当采用性能尽可能一致的同种探测器。

11

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附录B红外波长标准滤光片校准记录格式

原始记录编号证书编号

仪器名称型号/规格

制造厂出厂编号

送检单位电话

地址联系人

校准依据受样日期年月日

检测地点校准日期年月日

校准使用的器具编号

标准器具证书号标准器具有效期至年月日

实验室环境条件温度:°C湿度:%RH

1.外观:_______________

2.峰位置(单位:cm")

吸收峰峰值上年年变吸收峰峰值上年年变

编号位置测量值化量编号位置测量值化量

18

29

310

411

512

613

7最大年变化量

3.3400cm-i〜3300cm-i,透射比平直度:_______

校准结果不确定度描述:

备注:

校准员:核验员:

12

JJF1750—2019

附录c红外透射比标准滤光片校准记录格式

原始记录编号证书编号

仪器名称型号/规格

制造厂出厂编号

送检单位电话

地址联系人

校准依据受样日期年月日

检测地点校准日期年月日

校准使用的器具编号

标准器具证书号标准器具有效期至年月日

实验室环境条件温度:°C湿度:%RH

□旋转扇形盘校准结果不确定度描述

1.外观:_______________

2.旋转扇形盘透射比示值偏差

标称透射比实测透射比示值偏差

0.10

0.50

□中性透射比标准滤光片校准结果不确定度描述

1.外观:_______________

2.中性透射比标准滤光片透射比年变化量

波长cm(」)实测透射比上年测量值年变化量

4000

3000

2000

1000

500

校准员核验员

13

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附录D红外杂散辐射标准滤光片校准记录格式

原始记录编号证书编号

仪器名称型号/规格

制造厂出厂编号

送检单位电话

地址联系人

校准依据受样日期年月日

检测地点校准日期年月日

校准使用的器具编号

标准器具证书号标准器具有效期至年月日

实验室环境条件温度:°C湿度:%RH

1.外观:

2.透射比测量结果

截止区透射比非截止区透射

类别所对应波长实测结果年变化量比所对应波长实测结果

(cm4)(cm4)

熔石英16253650

氟化锂970--

氟化钙605--

氯化钠4004000

漠化钾2204000

校准结果不确定度描述:

备注:

校准员:核验员:

14

JJF1750—2019

附录E红外波长标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格式

校准结果

1.外观检查:______

2.3400cm」〜3300cm-i范围内透射比平直度:_______

3.13个特征峰波长最大年变化量:______cm4

表113个特征峰波长位置及年变化量

吸收峰编号峰值位置年变化量吸收峰编号峰值位置年变化量

18

29

310

411

512

613

7

校准结果不确定度描述:

校准员:核验员:

15

JJF1750—2019

附录F红外透射比标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐格

校准结果

旋转扇形盘:

1.外观:

2.旋转扇形盘透射比测量结果

标称透射比实测透射比示值偏差

0.10

0.50

中性透射比标准滤光片:

1.外观:

2.中性透射比标准滤光片透射比测量结果

波长cm(」)实测透射比年变化量

4000

3000

2000

1000

500

校准员:核验员

16

JJF1750—2019

附录G红外杂散辐射标准滤光片校准证书/校准结果通知书内页推荐

格式

校准结果

1.外观:______________

2.透射比测量结果

非截止区透射

截止区透射比所

类别实测结果年变化量比所对应波长实测结果

对应波长(cm")

(cm4)

熔石英16253650

氟化锂970--

氟化钙605--

氯化钠4004000

漠化钾2204000

校准员:核验员:

17

JJF1750—2019

附录H红外标准滤光器测量不确定度评定示例

H.1波长标准滤光片校准结果不确定度评定

测量模型

v=v+Av

mm

式中:v——红外波长标准滤光片的波长校准值

%——波长测量仪器示值

Av—长测量仪器示值的修正值。

m

由于Av”一般为常数,即w(Avm)=0,故测量结果不确定度“(v)的来源主要

是测量仪器的示值的不确定度(v)o除此之外,还应该考虑波长标准滤光片均

Mm

匀性,稳定性以及波长标准滤光片两表面间干涉效应的影响。

以红外波长标准滤光片为例,影响波长测量不确定度的因素主要有:

H.1.1校准装置波长准确度(血)

可以采用简单气体分子的吸收谱线法(如利用大气中的水汽和二氧化碳的多

条吸收谱线)检测标准装置的波长准确度。

经测算,由校准装置波长准确度带来的波长值的标准不确定度:“尸0.130cni-i

H.1.2校准装置波长重复性“2()

可通过对同一红外波长标准滤光片进行多次测量来估计校准装置波长重复

性对测量结果的影响。

经测算,由校准装置波长重复性带来的波长值的标准不确定度:“2二

0.037cm'1

H.1.3校准装置光谱分辨率“3()

在常规的色散测量系统中光谱带宽是其中一项影响测量结果的重要指标,该

指标类同与傅立叶变换光谱仪中的分辨率指标。

由于波长标准滤光片吸收峰可能存在的不对称性,当校准装置选用不同的光

谱分辨率时,得到的吸收峰的峰底波长位置可能不同。

1

经测算,由校准装置光谱分辨率带来的波长标准不确定度:U3=0.070cmo

1

JJF1750—2019

H.1.4校准装置杂散辐射(血)

杂散信号是系统中的非有效输出信号,包括:由于环境屏蔽不好造成的漏光;

系统处于非绝对零度的环境中,校准装置中的每一样器件均会对探测器发射红外

辐射等。

1

经测算,由校准装置杂散辐射带来的波长值标准不确定度:u=0.003cmo

4

H.1.5校准装置基线平直度(奶)

当采用扫描测量的方法测量吸收峰峰值位置时,需考虑校准装置基线扫描平

直度对测量结果的影响。

经测算,由校准装置基线平直度带来的波长故标准不确定度:“5二

1

0.0001cm'o

H.1.6波长标准滤光片均匀性的影响“6()

由于滤光器材料中的气泡条纹或由于加工造成的缺陷,会改变测量光线传输

的方向。对波长标准滤光片的不同位置进行均匀性测量,评估不同位置一致性对

测量结果的影响。

经测算,由波长标准滤光片均匀性带来的波长值的标准不确定度:u=

5

1

0.101cmo

H.1.7波长标准滤光片两表面间干涉效应的影响“7()

在被测波长标准滤光片两表面平行且透明等特定条件下,前后两表面会产生

影响峰值位置的干涉现象。该干涉峰值会直接影响测量峰值的结果。

经测算,波长标准滤光片的测量结果中,由两表面间干涉效应带来的标准不

确定度:"7=0.001cm」。

H.1.8波长标准滤光片稳定性(妬)

从波长标准滤光片特征波长年变化量可以估计其长期稳定性对在正常使用

过程中对波长校准的影响。

经测算,波长标准滤光片的测量结果中,由波长标准滤光片稳定性带来的波

长值的标准不确定度:^O.lOlcm1。

H.1.9合成标准不确定度

U==0.21cm]

c

19

JJF1750—2019

H.1.10扩展不确定度

取k=2时,扩展不确定度U为:

U=ku=0.42cm-1

c

H.2红外中性透射比标准滤光片测量不确定度评定

测量模型

T=T+\T

mm

式中:T——红外透射比标准滤光片的透射比校准;

J——透射比校准装置示值;

业——透射比校准装置示值的修正值。

由于hj—般为常数,即i/(ArJ=0,故测量结果不确定度“(r)的来源主要

是测量仪器的示值误差的不确定度u(v)除此之外,还应该考虑中性透射比标

mo

准滤光片均匀性,稳定性以及与校准装置光学器件互反射的影响。

以红外中性透射比滤光器为例,影响透射比测量不确定度的因素主要有:

H.2.1校准装置波长准确度和波长重复性(⑷)

可以采用简单气体分子的吸收谱线法(如利用大气中的水汽和二氧化碳的多

条吸收谱线)检测标准装置的波长准确度。根据实际检测的结果判定在各波长范

围的波长准确度和波长重复性对于光谱透射比的影响。

经测算,对于红外中性透射比标准滤光片而言,由校准装置波长准确度和波

长重复性带来的透射比值的标准不确定度:“尸0.0036%-

H.2.2校准装置杂散辐射“2()

杂散信号是系统中的无效输出信号,包括:由于环境屏蔽不好造成的漏光;

系统处于非绝对零度的环境中,校准装置中的每一样器件均会对探测器发射红外

辐射等。

经测算,校准装置杂散辐射对标准不确定度的贡献为“2=0.0007%。

H.2.3校准装置光谱分辨率的影响“3()

20

JJF1750—2019

在某一光谱分辨率下测量的到的光谱透射比,实际上可以理解为在这个光谱

分辨率条件下各个光谱分辨率微元测得的光谱透射比的平均值。因此,当样品具

备光谱选择性时,不同光谱分辨率下的光谱透射比将会产生变化。

经测算,对于红外中性透射比标准滤光片而言,由校准装置光谱分辨率对透

射比的标准不确定度的贡献为“3=0.021%。

H.2.4校准装置透射比测量重复性U4()

利用校准装置多次测量中性透射比滤光器的光谱透射比来评估校准装置透

射比测量重复性。

经测算,对于红外中性透射比标准滤光片而言,由校准装置透射比测量重复

性带来的透射比值的标准不确定度“尸0.03%。

H.2.5校准装置光电探测系统响应度线性“(5)

可以利用常规的双孔叠加法检测装置的光电探测系统响应度线性。除此之

外,也可以采用变温黑体法进行光电探测系统响应度线性的测定。利用测量得到

的响应度线性结果对光谱透射比测量值进行修正并记入不确定度的影响因素。

经测算,校准装置光电探测系统响应度线性对标准不确定度贡献为

妒0.04%。

H.2.6校准装置基线平直度(“6)

当采用扫描测量的方法测量光谱透射比时,必须考虑校准装置基线扫描平直

度对测量结果的影响。可以按照不同光谱区域,分别估算基线平直度对光谱透射

比测量结果的影响。

经测算,校准装置基线平直度对不确定度分量贡献为“尸0.0033%。

H.2.7中性透射比标准滤光片稳定性U7()

通过常年的校准和期间核査结果可以估计得到校准装置的稳定性对标准滤

光器透射比的影响。

经测算,对于红外中性透射比标准滤光片而言,该项不确定度分量为

u7=0.0009lo

H.2.8中性透射比标准滤光片均匀性(“8)

通过测量透射比标准滤光片不同位置的透射比的偏差可以估计透射比标准滤

光片材料均匀性和加工质量对光谱透射比测量结果的影响。

21

JJF1750—2019

经测算,对于红外中性透射比标准滤光片而言,该项不确定度分量为

1/8=0.03%°

H.2.9中性透射比标准滤光片与装置器件互反射(妙)

在傅立叶变换红外光谱仪中,由于不可避免的存在透射部件(分束器),当

用来测量透射样品时,会产生分束器和样品表面间的光互反射。该互反射会导致

测量结果比理论值偏高。偏离程度与被测样品表面的反射比相关。

当校准装置中安装了用于消除该互反射的器件时,该项影响因素一般可以直

接忽略。

H.2.10其它因素(血0)

在校准过程中还存在着难以单独测算的其他各类误差源。例如,傅立叶变换

时干涉仪的相位误差,反变换时切趾函数的选取,装置和样品自身的红外辐射诸

多因素的影响。

经测算,对于红外中性透射比标准滤光片而言,该项不确定度分量为

0.01%o

H.2.11合成标准不确定度

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