GB/T 22293-2008 姜及其油树脂 主要刺激成分测定 HPLC法

ICs6722010

B36

中华人民共和国国家标准

GB/T22293-2008/Iso13685:1997

姜及其油树脂

主要刺激成分测定HPLC法

Gingeranditsoleoresins-Determinationofthemainpungent

components-Methodusinghigh-performanceliquidchromatography

13685'1997,Ginger

IISOanditsoleoresins-

Determinationpungent(gingerols

ofthemaincomponentsandshogaols)-

Methodhighperformance

usingliquidchromatography,IDT]

⒛发21-BO-BO布zO09-03-01实施

中华人民共和国国家量监

质督检验检总发布

中国国家标准化管理嗓垦

GB/T22293--2008/Iso13685:19θ7

亠

刚曰

本标准等同采用Iso13685:1997《姜及其油树脂主要刺激挂成分(姜醇和姜酚)测定HPLC

》(英)。翻Iso13Cg5:1997。

法文版本标准等同译

为便于使用,本标准做了下列编辑性修改:

”

D“际-词

本国标准改为本标准;

““

D用小点.”替作为小效点的逗号,△

数代

o将Iso13685中的部分脚注和笤示语恐人本标准条文中。

本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E均为资料性附录。

本标准由中华全国销合作总社提出。

供

本标准由中华全国侠销合作总社南京野生植物综合利用研究院归口。

:中全国销总社南京野生植物综合利用研究院。

本标准起草单位华供合作

:陈、卫。

本标准主要起草人仕荣张明

GB/T22293-2008/Iso13685J997

姜及其油树脂

主要刺激成分测定HPLC法

1范围

-G、

6彐8△G、10]-G、6彐

本标准规定了测定干及、(简s、s、10]s)

姜姜油树脂中姜醇姜酚写为匚匚匚匚Ls⒈匚

的反相HPLC测定方法。

本标准适用于干姜和姜油树醇、。

脂中姜姜酚的测定

注:姜醇和酚学见A。

姜化结构式参附录

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准述成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日的,其。

期引用文件最新版本适用于本标准

GB/T127293香辛料和调味品分析用粉末试样的制备(GB/T12729.3-zO08,⒙02825:

1981,MOD)

GB/T127296香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法×GB/T127296-2008,ISo939:

1980,NEQ)

3原理

在常温、压下,用甲,减

常醇萃取干姜粉中的刺激性成分压浓缩萃取物,所得浓缩液直接用反相

HPLC法进行分析。用壬酸香草酰胺(NVA)作外标迸行定量。

4试剂

分析纯试剂,除特别说明外,均用HPLC级纯水。

41外标

壬酸香草酰胺(NVA)的熔点为42℃~狃℃之间,在本标准规定条件下,用HPLC分析时,得到单

一色谱峰(出峰时间在3min~8min之间,峰面积至少为总面积的98%)。

42溶剂

4.2.1甲醇:HPLC级。

4.2.2甲醇:分析纯。

4.2.3乙腈:HPLC级。

冰4.2.4乙

酸。

5仪器

通用实验室仪器,其他仪器如下。

5.1色谱仪

可用于HPLC分析的色谱仪,其配置如下:

D进样系统:能准确进样20uL的样品;

b)固定波长(280nm)紫外检测器;

1

GB/T222g3~2008/Lso13685:1997

o具0,25auⅠ.s~0.5⒋⒒f.s,能测量峰面积的记录仪或积

有基线校正功能、灵敏度为精确

分仪。

5.2不锈钢柱:250mm×忸.6mm、内充填5umC1:(oDs)。

5.3旋转式真空蒸发器。

54真空过滤器。

55FH型微膜过滤器:孔径0.5um,用于有机溶剂。

56HA型微膜过滤器:孔径0.衽5um,用于含水溶剂。

57移液管:容量20mL。

5.8巴士德吸管。

59容量瓶:5mL、25mL、100

5,10圆底烧瓶:100mL。

5,11分析天平:感量士0.

6样品的制备

61干姜

按GB/T12729分含量的测定按

的6.92721T/BG

6.2姜油树脂

取样前应将

7检测方法

71NVA标准

称取0.1g±℃下倮存该溶

液(浓度约10来配制标准溶

液(约02mg/mL

样AVN2.7

品溶

7.2,1干姜

称取g姜000.1烈振摇,然后

放置12h以上,用吸管底烧瓶(510)中,用

旋转式真空蒸发器于+o

用巴士德吸管(5.8)转冲洗用的甲醇至50mL容,用甲醇(厶22)稀释至

分CLPH

刻度,盖好容量瓶后剧烈振摇:于析。

对每一样品,均制各萃取物=

72.2姜油树脂

称取0500g姜油于100mL容量瓶(59丿屮,质量,用甲醇(4,2.2)稀至刻度,盖好并剧烈

“

。两,以mg/mL”明实际浓度。

振摇对每个样品均制各份溶液标

7.3色谱分析

7.3.1流1%乙、比65:35)

动相(乙腈与含酸的水除气前的例

用真空过滤装置(5.4)将520mL乙腈(4.2.3)经FH型微膜过滤器过滤,将水和冰乙酸按99:1

(体积比)的比例混合,将此混合液280mL经HA型微膜过滤器(5.6)过滤到已过滤的乙腈溶液中;将

流动相在磁力搅拌下减压(压力30kPo除气5min,然后将流动相转移至色谱仪贮液池中,设定流速为

1.OmL/min。

7.3.2响应因子的测定

调整记录仪/积分仪直至进样时基线不波动,此时开始记录积分信号(通常为进样后3min),将检

2

GB/T22293-2008/Iso13685J997

测器和记录仪凋节至合适灵敏度。每份NVA标准溶液重复进样20uL,记录运行时间为NVA倮留时

~5min)外

间(通常为4miⅡ加4min范围内的色谱图(参见附录B),每份标准溶液至少进样三次。

标明各个色谱图上的NVA的烽面积,计箅不同NVA浓度下(约0.2mg/mL和0.4mg/mL)的平

均蜂面积,按式(1)计箅NVA的响应因子:

…………

恽w^=K