GA/T 2039-2023 法庭科学 疑似毒品中曲马多检验 液相色谱和液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2039—2023

法庭科学疑似毒品中曲马多检验

液相色谱和液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsfortramadolinsuspecteddrugs—

LCandLC-MS

2023-03-01发布2023-12-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2039—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位福建省公安厅物证鉴定中心公安部鉴定中心安徽省公安厅物证鉴定中心中国

:、、、

刑事警察学院公安部禁毒情报技术中心

、。

本文件主要起草人叶树海林葭李航麒庄顺林坚李薇郑珲解启文朱煜冯超

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

GA/T2039—2023

法庭科学疑似毒品中曲马多检验

液相色谱和液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域疑似毒品中曲马多的液相色谱质谱定性检验方法和液相色

-(LC-MS)

谱定量检验方法

(LC)。

本文件适用于法庭科学领域疑似毒品中曲马多的定性分析和定量分析

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

测量不确定度评定和表示

GB/T27418

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

对疑似毒品中的曲马多相关信息见附录进行提取采用液相色谱质谱法检测以保留时间

(A)。-,、

质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据采用液相色谱法检测以色谱峰面积作为定量依

;,

据用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析

,。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为色谱纯

GB/T6682。,,

试剂包括

:

甲醇

a);

磷酸溶液以配制为例取浓磷酸分析纯质量分数加水稀释

b)20%(10mL):2mL(,88%),

至

10mL;

磷酸缓冲溶液以配制为例称取二水合磷酸二氢钠用水溶解

c)(1000mL):31.21g,800mL;

加入三乙胺用磷酸溶液调节值至加水定容至用真空

2mL,20%pH3.5(±0.2),1000mL,

抽滤泵抽滤超声波清洗器超声处理即可使用

,,;

1

GA/T2039—2023

含甲酸的甲酸铵溶液以配制为例称取甲酸铵用水溶

d)0.1%5mmol/L(1000mL):0.315g,

解加入甲酸用水定容至用真空抽滤泵抽滤超声波清洗器超声处理即可

,1.0mL,1000mL,,

使用

;

甲酸乙腈溶液以配制为例量取甲酸用乙腈稀释并定容至

e)0.1%(1000mL):1.0mL,

用真空抽滤泵抽滤超声波清洗器超声处理即可使用

1000mL,,,;

标准溶液

f):

标准物质储备液曲马多标准物质储备液

1):;

标准工作溶液按实验需求分为以下四类

2):

定性用标准工作溶液移取曲马多标准物质储备液适量用甲醇稀释配制成

———:,,100ng/mL

的曲马多标准工作溶液冷藏保存有效期个月也可根据实际情况配制

,0℃~4℃,1,

实验中所用其他质量浓度的定性用标准工作溶液

;

定性质控标准工作溶液移取曲马多标准物质储备液适量用甲醇稀释配制成

———:,,

的曲马多标准工作溶液冷藏保存有效期个月现用现配

10ng/mL,0℃~4℃,1,;

外标单点法定量用标准工作溶液移取曲马多标准物质储备液适量用甲醇稀释配

———:,,

制成的曲马多标准工作溶液冷藏保存有效期个月

0.1mg/mL,0℃~4℃,1;

外标标准曲线法定量用标准工作溶液移取曲马多标准物质储备液适量使用甲醇稀

———:,

释配制成质量浓度为范围的曲马多标准工作溶液至少

,0.01mg/mL~0.5mg/mL,

配制个浓度

5。

52材料

.

材料包括

:

容量瓶

a);

具塞离心管

b);

有机系微孔滤膜

c):0.22μm。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱仪配有二极管阵列或紫外检测器

a):(DAD)(UV);

液相色谱质谱仪配有电喷雾离子源具备检测模式

b)-:,MRM;

电子天平定性检验实际分度值d小于或等于定量检验实际分度值d小于或等于

c):()0.1mg,()

0.01mg;

离心机

d);

振荡器

e);

真空抽滤泵

f);

超声波清洗器

g);

移液器或移液管

h)。

7操作方法

71定性分析

.

711样品制备

..

固体样品经均质化后