GB/T 30919-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 N-亚硝基胺化合物的测定 气相色谱-热能分析法

ICS83.040k__、

wOB

中华人民共和国国彖标准

GB/T30919—2014

苯乙烯■丁二烯生橡胶

N■亚硝基胺化合物的测定

气相色谱■热能分析法

Styrene-butadienerubber,raw—DeterminationofN-nitrosaminescontent

bygaschromatography—Thermoenergyanalyzermethod

2014-07-08发布2014-12-01实施

GB/T30919—2014

■ir■■i

刖吕

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油化工集团公司提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC6)

归口。

本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。

本标准主要起草人:薛慧峰、龚光碧、耿占杰、秦鹏、范国宁、孙丽君、翟月勤、吴毅、王芳、高冬梅、

王学丽.

T

GB/T30919—2014

苯乙烯-丁二烯生橡胶

N■亚硝基胺化合物的测定

气相色谱-热能分析法

警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的

所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。

本标准中规定的某些分析方法可能会涉及使用物质或生成物质或产生废物，这些可能造成当地的

环境危害。在试验之后应参考适当的安全操作文件进行处理。

1范围

本标准规定了采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)测定苯乙烯-丁二烯橡胶中N-亚硝基二甲胺、

N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基哌唳、N-亚硝基毗

咯烷、N-亚硝基吗咻、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺等10种N-亚硝基胺含量的方法。

本标准适用于非充油乳液聚合苯乙烯-丁二烯生橡胶。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T15340—2008,ISO1795：2000,TDT)

3方法概要

将样品粉碎，用溶剂萃取出橡胶中的N-亚硝基胺化合物，去除干扰物后，将溶液浓缩，用GC-TEA

进行测定。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和蒸帽水或相当纯度的水。

4.1甲醇。

4.2二氯甲烷。

4.3亚硝胺标准物质：纯度＞98%,或有准确浓度的标准溶液。

4.4氯化钠溶液:质量分数为2%。

4.5甲醇-氯化钠溶液：甲醇与氯化钠溶液(4.4)的混合溶液(体积比为2:3)。

4.6标准储备液A：取约100mL甲醇加入到500mL的棕色容量瓶中，再加入10种亚硝胺标准物质

(每种约50mg,精确至0.1mg),用甲醇稀释至刻度线，摇匀后密封，低于5匸环境中避光保存，有效期

以标准物质证书为准。也可以用有准确浓度的标准溶液直接稀释配制。标准储备液A中各亚硝胺的

浓度约为100Mg/mLo

1

GB/T30919—2014

4.标准储备液B：准确量取10mL标准储备液A（4.6）,加入250mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻

度线，摇匀后密封，低于5°C环境中避光保存。

4.8标准工作溶液：用甲醇将标准储备液BC4.）稀释成与样品溶液浓度接近的溶液，至少配制两个浓

度水平。使用时配制。

4.9定量滤纸：中速型。

5仪器

5.1天平：精度为0.01go

5.2气相色谱仪：配有不分流进样口和自动进样器。

5.3热能分析仪:氮元素的检测